天然产物样品前处理分离分析联用技术研究进展

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1、万方数据2009第十～卷第一期,V01．11No．1摘要：本文综述了天然产物样品前处理分离分析联用技术及其装置的研究进展，包括超临界流体萃取、高速逆流色谱、微波辅助萃取、亚临界水萃取、固相(微)萃取及超声波辅助萃取等样品前处理方法与色谱、光谱和质谱等分析技术的联用，引用文献55篇。关键词：天然产物样品前处理联用技术进展为解决天然产物研究中样品前处理过程耗时、繁琐且容易引起分析测定误差的问题，人们发展了各种样品前处理方法与分析仪器的联用技术并得到了广泛应用ttl。本文综述了天然产物样品前处理分离分析联用技术及其装置的研究进展，包括超临界流体

2、萃取、高速逆流色谱、微波辅助萃取、亚临界水萃取、固相(微)萃取及超声波辅助萃取等样品前处理方法与色谱、光谱和质谱等分析技术的联用。一、超临界流体萃取联用技术超临界流体萃取(SFE)采用超临界流体作为萃取剂，具有高效、节能、环保、实用性强等优点，广泛用于天然产物有效成分的提取分离12-101。SFE技术与分析仪器联用，实现了分离与分析的自动化，消除了离线分析时样品收集和转移过程中的损失、降解和污染，在天然产物分离分析中具有良好的发展前景。收稿日期：2008-03—24修回日期：2008—04-ol1．超临界流体萃取一高效液相色谱联用技术高效

3、液相色谱(HPLC)广泛应用于天然产物有效成分分析中。采用SFE—HPLC在线联用技术，能提高检测灵敏度，缩短分析时间，减少样品用量，避免样品的污染、损失和变质。张洁等121采用2个三通阀将SFE和HPLC在线联接。构建了从样品前处理到分离检测的SFE—HPLC在线联用系统。将该装置应用于灵芝中三萜类化合物的提取分析，方法简便、快速、准确。在此基础上，他们采用自动十通阀一并行捕集柱接口构建了SFE—HPLC在线联用的新装置(见图1)，该装置中2根捕集柱可交替实现样品的捕集和转移。利用该系统可实时监测灵芝的SFE过程，缩短萃取周期I31。此

4、外，SFE—HPLC联用技术也可用于番茄等天然产物中番茄红素141和植物油中多环芳烃的分析测定15l。2．超临界流体萃取一超临界流体色谱联用技术超临界流体色谱(SFC)是以超临界流体作流动相，以固体吸附剂或键合在载体上的有机高分子聚合物作固定相的色谱方法。它兼具了GC和HPLC★“十一五”国家科技支撑计划重点项目(2006BAK03A08)：天然物质提取、分离纯化的实验室制备微波装置的研发，负责人：李攻科；广东省科技计划项目(2006836901003)：广宁青竹汁中化学成分的分析、分离及其综合利用研究，负责人：李攻科。★★联系人：李攻科

5、，教授，博士研究生导师，主要研究方向：现代分离分析，色谱分析。147[‰以ScienceandTechnology／ModernizationofTraditionalChineseMedicineandMateriaMedica]万方数据世界科学技术一中医药现代tE*专题讨论两者的优点，具有快速高效、选择性好的特点，能方便地与其他分析仪器联用，广泛应用于天然产物的分离分析。由于SFE与SFC所用的流动相同为超临界流体，容易实现在线联用，SFE—SFC在线联用技术兼有提取、浓缩、分离和检测等功能，方法简便、快速。Suto等1e】采用SFE

6、—SFC在线联用技术分别测定了木兰树皮中木兰醇和厚朴酚、苍术根中苍术酮，该技术回收率高、样品消耗少、速度快并且避免了苍术酮的氧化，减少了分析物的损失睁竹。采用离子对SFE一离子对SFC在线联用技术萃取分析黄柏树皮中黄连素和防己碱，以含琥珀磺酸二辛钠的甲醇溶液为改性剂，回收率与溶剂萃取法相当而所需时间少I引。3．超临界流体萃取一光谱联用技术SFE技术与紫外或红外光谱联用，能快速完成天然产物的分离分析，且光谱还可给出分析物的结构信息。Ziemons等1乳101通过光导纤维实现了SFE与傅立叶变换红外光谱的在线联用，高压光纤流通池直接接在萃取池

7、后面，减少了死体积并避免了CO：由超临界状态转为亚临界状态。采用该装置提取分析肿柄菊中肿柄菊内酯，仅需25min且不破坏肿柄菊内酯。采用SFE与紫外光谱在线联用在23min内可完成甲壳类中虾青素的分离分析，比离线分离检测有更好的精密度和提取率1¨1。4．超临界流体萃取一核磁共振联用技术将SFE与核磁共振(NMR)技术在线联用，可以同时完成样品分离纯化、结构测定和定量分析，并实时动态监测SFE过程112-131。它消除了溶剂和杂质的氢谱信号干扰，提高了检测灵敏度，在天然产物分析中有良好的应用前景。Braumann等【14】将SFE—NMR联

8、用技术成功用于在线监控烤咖啡和黑胡椒的萃取过程。5．超临界流体萃取与其它分析技术的在线联用Manganiello等【151采用超临界C02萃取与压电检测系统在线联用技术分析了可可豆和牛奶中总脂