样品前处理与色谱在线分析技术研究进展

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1、样品前处理与色谱在线分析技术研究进展钟启升，胡玉斐*，李攻科*(中山大学化学与化学工程学院，广东广州510275)摘要:色谱技术是目前应用最为广泛的分离分析技术，而传统色谱分析方法中样品采集、样品前处理、色谱分析3个步骤各自独立，使分析过程耗时、耗力、耗试剂，容易造成目标物损失而产生误差。色谱在线分析技术是在线实现样品的前处理及分析过程，可有效解决上述不足，已成为分析化学的前沿课题。该文讨论了在线色谱分析方法的设计及相关联用技术，综述了在线色谱分析技术的最新进展。关键词:样品前处理;色谱;在线分析;进展中图分类号:O657.63;G353.11文献标识码

2、:文章编号:1004－4957(2013)05－0643－10Adoi:10.3969/j.issn.1004－4957.2013.05.023ProgressesonOn-lineCouplingMethodofSamplePretreatmentwithChromatographyAnalysisZHONGQi-sheng，HUYu-fei*，LIGong-ke*(SchoolofChemistryandChemicalEngineering，SunYat-senUniversity，Guangzhou510275，China)Abstract:Ch

3、romatographyiswidely-usedanalysistechniquetoday．However，inthetraditionaloff-linechromatographicanalysisprocedures，thesampling，samplepretreatmentandchromatographica-nalysisareconductedindependently．Theseoff-lineproceduresaresolvent-wasted，timeandlaborconsumed，easytoproduceerrorand

4、leadtolowrecovery．On-linecouplingmethodcouldtackletheaboveproblems，andhasbecomethefrontprojectinthefieldofanalyticalchemistry．Thedesignconsiderationoftheon-linecouplingtechniquesinthechromatographicanalysiswasdiscussedinthisreview．Furthermore，therelatedtechniquesandthelatestprogr

5、essesinthisfieldweresummarized．Keywords:samplepreparation;chromatography;on-lineanalysis;progress色谱技术是目前应用最为广泛的分离分析技术。色谱在线分析是指在线实现样品的采样、前处理和色谱分离分析，具有省时、省力、省溶剂、精密度好、准确度高等优点［1］。样品前处理－色谱仪器在线分析是常见的在线分析模式，两者的集成需要以特定的接口进行联接。样品前处理方法有分离萃取、衍生、解吸等，可达到去除基质干扰、富集目标物、定量转换等目的。样品采集是分离分析的前提，要求采集方

6、法有代表性和重现性。一些样品前处理技术集样品采集和前处理于一体，如固相微萃取(Solid-phaseMicroextraction，SPME)和液相微萃取(Liquid-phaseMicroextraction，LPME)技术;不同样品前处理技术之间可以联合使用，以提高分离富集效果，如微波、超声、加压溶剂等场辅助技术与固相萃取(Solid-phaseExtraction，SPE)、SPME等技术联用。图1总结了在线分析方法所涵盖的内容:包括分析过程中样品采集、样品前处理和仪器分析。1色谱在线分析方法的设计色谱在线分析方法可以实现样品采集、样品前处理和色谱

7、检测3个步骤的连续进行。色谱在线分析方法的设计和实现需要考虑以下因素。1.11.1.1采样/前处理方法分类样品采集方法需要针对气、液、固样品的特性及目标物的理化性质，如极性、挥发性、溶收稿日期:基金项目:*通讯作者:2013－01－05;修回日期:2013－02－10国家自然科学基金项目(21127008，21105133);高等学校博士学科点专项基金项目(20120171110001)李攻科，博士，教授，研究方向:色谱分析，Tel:020－84110922，E－mail:cesgkl@mail.sysu.edu.cn胡玉斐，博士，讲师，研究方向:光谱分

8、析，Tel:020－84110922，E－mail:huyufei@mail.s