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1、气相色谱-质谱法分析啤酒中醛类化合物FOODANDFERMENTATIONINDUSTRIES采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒中醛类化合物王憬,崔巍伟,王莉娜,林智平(北京燕京啤酒集团公司技术中心,北京,101300)摘要建立了顶空固相微萃取一气相色谱一质谱(HS—SPME-GC.MS)结合邻一五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法.样品前处理不同于文献报道的方法,衍生试剂直接加入到啤酒样品中,然后插入SPME装置,一步完成衍生和萃取过程.经优化的固相微萃取条件为:65mPD
2、MS/DVB萃取头,萃取温度50~C,萃取时间60min.GC—MS分析采用选择离子模式(SIM)并以内标法定量,所建方法的定量重复性较好,样品重复测定的RSD在2.5%一19.5%;回收率在55.3%一108.8%.在测定新鲜和老化啤酒时,显示出该方法具有较好的适用性.关键词啤酒,老化风味,醛类,顶空固相微萃取,气相色谱.质谱啤酒风味的稳定性一直是啤酒酿造者研究的焦点.啤酒灌装后,风味会随着储存时间的延长而变化,由此而产生的不良风味通常称为老化味.国外研究者对啤酒老化味已经研究了三,四十年,依然认为这是"一项不易逾越的挑
3、战"….文献中关于啤酒老化味的分析方法和研究结论可谓各有千秋,但有一点认识是共同的,这就是,啤酒的老化味与醛类化合物生成及含量变化密切相关.因此,研究者始终将醛类化合物在啤酒储存过程中的变化作为老化味的研究重点.啤酒风味组成极其复杂,加之醛类(除乙醛外)化合物含量低微,对其定量是一件十分困难而复杂的工作.传统上多采取液液萃取,真空蒸馏等方法,这些方法需要大量溶剂,操作繁琐且灵敏度不高.1994年,Ojala等采用邻一五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生法测定了啤酒中11种不良风味的羰基化合物,此方法扩大了啤酒醛类化合物的检出对象
4、,但衍生操作费时,分析周期较长.2003年,Vesely等将PFBHA衍生法与固相微萃取(SPME)技术结合,采用萃取头先行吸附衍生试剂,然后再以HS—SPME方法萃取,以此法分析了啤酒中的9种醛类化合物.固相微萃取(SPME)技术的引入缩短了衍生时间,提高了分析效率.2008年,Saison等…细化了以PFBHA衍生结合HS.SPME.GC.MS分析啤酒中羰基化合物的方法,进一步拓宽了研究内容,扩大了测定对象.近年,国内也有采用类似原理测定啤酒醛类化合物的研究报道.第一作者:硕士研究生.收稿13期:2009—04一O11
5、70l!:曼:鱼l!!鱼!曼2本文采用PFBHA衍生啤酒中的醛类化合物,然后再以顶空固相微萃取吸附,以GC—MS实现定性和定量的测定,样品前处理有别于上述文献的方法.文中选择与啤酒老化味密切相关的l3种醛类化合物作为研究对象,它们包括7种来自类脂物氧化的产物:正丙醛,正丁醛,正戊醛,正己醛,正庚醛,正辛醛和反一2一壬烯醛;5种经氨基酸Strecker降解生成的产物:异丁醛,2.甲基丁醛,异戊醛,3.甲硫基丙醛,苯乙醛;以及Maillard反应的产物糠醛.此方法无需溶剂,衍生和萃取一步完成,改进后的前处理操作提高了方法的灵敏
6、度,而且分析周期短,重复性较好.1试验部分1.1化学试剂标样:正丙醛,正丁醛,异丁醛,正戊醛,2.甲基丁醛,异戊醛,正己醛,正庚醛,正辛醛,糠醛,3.甲硫基丙醛,苯乙醛,反一2-壬烯醛及反一2一庚烯醛(内标),衍生试剂:邻-五氟苄基羟胺(PFBHA),均购自Sigma—Aldrich公司.1.2仪器Agilent6890N/5975MSD气一质联用仪(美国安捷伦公司).色谱柱为HP.5MS毛细管柱(30m×250m×0.25Ixm).65m聚二甲基硅氧烷/--乙烯基苯(PDMS/DVB)型萃取头及手柄(美国SUPELCO公
7、司).PC-420D型加热电子搅拌器(北京康林科技有限公司).1.3样品制备取5mL除气啤酒加入到20mL顶空瓶中,移人500L浓度为2.00g/LPFBHA衍生试剂,200L浓度为1.0011"1g/L反.2.庚烯醛溶液(内标),封盖.将固相微萃取装置插入样品瓶,50~C水浴保温,450r/rain搅拌,萃取60rain后作GC/MS分析.解吸时间为5rain.1.4气相色谱/质谱条件气相色谱条件:分流/不分流进样口,不分流模式,0.5rain开阀,温度为240~C.柱温:初温40℃,保持2rain,以10℃/min升到
8、140oC,最后以7℃/rain升到250~C,保持3min.载气为氦气,柱流量为1.0mL/rain.质谱条件:四极杆质量分析器,温度为150~C.电子轰击离子源(E1),温度为230~C,电压为70eV.接口温度240~C.扫描范围29—350ainu.采用选择离子模式(SIM)定量.采集模式及相应
