《仪器分析实验》实验46气相色谱-质谱法

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1、《仪器分析实验》实验46气相色谱-质谱法GasChromatographyMassSpectrometryForShort：GC-MS厦门大学精品课程仪器分析(含实验)气相色谱法液相色谱法......超临界流体色谱法毛细管电色谱法适用分离混合低沸点化合物的色谱技术???一、实验原理GC分离进样器MS检测器FTIRNMRUV??双重定性：1、色谱保留值2、谱图（一）、气相色谱仪1、气相色谱分离原理试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固

2、定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序流出色谱柱。2、空心毛细管色谱柱30m0.25mm0.25m固定液的选择：“相似相溶”原则3、载气流动相：高纯氦气（99.999%)具有一定柱前压4、进样技术分流不分流（二）、质谱仪1、工作流程图真空系统进样系统检测器数据处理系统质量分析器离子源2、质谱的工作原理与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束（如电子、离子等）使已气化的分子离子化，形成具有特征质量的碎片离子或分子离子，然后在质量分析器中按质荷比（m/z）的大小顺序进行收集和记录得到质

3、谱图，并根据质谱图中峰的位置进行定性和结构分析。3、VarianSatrunGC/MS是具有大质谱功能的台式质谱仪内离子源设计MS/MS设计（三）分析物1、目标待测物甲拌磷（Phorate）MW:260二嗪磷（diazinon）MW:304甲基对硫磷（methylparathion）MW:263杀螟硫磷（fenitrothion）MW:277稻丰散（phenthoate）MW:320乙硫磷（ethion）MW:384毒死蜱（chlorpyrifos）MW:350有机磷均含有带有氧硫的含磷基团，在用电子轰

4、击(EI)质谱法分析时，此基团的碎片离子具有较强的稳定性。2、内标物二、编辑方法控制仪器运行1、3900型GC条件的设置2、2000型MS条件的设置3、8410型自动进样器条件的设置I:正己烷II:甲醇进样方式：（1）单个进样；（2）连续进样；三、数据处理1、定性谱库检索2、定量内标工作曲线法内标法是在试样各含量不同的一系列试样中，分别加入固定量的纯物质，即内标物。当测得分析物和内标物对应的响应后，以分析物与内标物的响应比对分析物与内标物的浓度比作图，可得到一条线性的校正曲线。目标待测物（g/L）内标物（

5、g/L）标准溶液1400400标准溶液2600400标准溶液31000400未知溶液？400Ci/CsAi/As