仪器分析——气相色谱

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1、实验名称：风油精成分的毛细管气相色谱分析一、实验目的1•学习氢火焰离子化检测器的结构和使用方法；2.了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用；3.了解毛细管气相色谱柱的性能；4.学会用内标法来定量分析某组分的含量。二、实验原理氢火焰离子化检测器（FID）,它是质量型检测器，是以氢气和空气燃烧生成的火焰为能源，当有机化合物进入以氢气和氧气燃烧的火焰，在高温下产生化学电离，电离产生比基流高几个数量级的离子，在高压电场的定向作用下，形成离子流，微弱的离子流经过高阻放大，成为与进入火焰的冇机化合物量成正比的电信号，因此可以根据信号的大小对有机物进行定量分析

2、。气相色谱分析的原理：被测物质中各组分的分离基于各组分在固定相中溶解度的不同。物质在流动相和固定相之间发生的多次吸附、脱附和溶解、挥发的过程，使得试样中的各组分在两相中进行反复多次的分配，从而各组分彼此分离出来。风油精的主要成分是具有香味的挥发性有机物，这些有机物通常含量较低，沸程宽，成分复杂，因此特别适合采用氢火焰离子化检测器，以毛细管柱及程序升温气相色谱法进行分离和分析。三、实验步龙1、根据实验条件，将色谱柱的初始温度设为140°C,再以20°C/min升至200°C,同吋将汽化室及检测器温度设为250°C,再将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进

3、样状态，待仪器的电路和气路系统达到平衡，色谱工作站或记录仪的基线平直时，即可进样。2、在温度分别在160°C、180°C、200°Cll寸，吸取风油精溶液0.2uL进样,记录色谱数据。根据分离结果调整色谱条件，以达到最佳的分离状况。3、实验结束后，先关掉气体的流量，再要求关其他装置。四、实验条件1、气相色谱仪（配有氢火焰离了化检测器，毛细管气路）美国惠普4890气相色谱仪2、毛细管色谱柱件号：01-11-1109规格：30m*0.32mm*0.4卩m柱型：SE—54（高惰性交联）科分：弹性石英毛细管柱KFFusedSilicaCapillat3、

4、氨气钢瓶、氢气钢瓶、空气压缩机4、混合气的样品进样流量：lMl/min；出样流量：30mL/min5、微量进样器1UL6、风油精：主要含冇桜叶油醇、樟脑、薄荷脑、水杨酸卬酯、丁香酚等成分7、溶剂：0.1g/10mL的蔡一乙醇溶液8、标准样：水杨酸甲酯五、数据记录及处理（附原始图）1、数据记录・•T■I!1J•L_（图一风油精样品）峰号峰名保留时间峰高峰而积1乙醇1.0031033005.6251986655.6252桜油2.5323058.8576757.9003樟脑3.4324253.6678443.3164薄荷脑3.61747698.6688

5、1538.8985水杨酸卬酯3.70457240.332107425.5476莠4.9482597.9186185.573（表一为风油精样品）水杨酸甲酯浓度(rrij)蔡的浓度(叫)风汕精浓度蔡峰面积(As)水杨酸甲酯峰面积(Aj)mi/msA/As0.10970g/10ml乙醇O.lOOOg/10ml乙醇0.5597g/l0ml乙醇31345.60010740.1001.0970.3426350.19750g/10ml乙醇26458.30922120.2911.9750.8360430.315g/IOml乙醇51124.42223376.277

6、3.1580.4572430.3923g/10ml乙醇15472.2769764.6743.9230.6311080.5077g/10ml乙醇4459.21919447.6995.0774.361234(表二为标准样品)内标标准曲线mj/ms(图二为内标法标准曲线)2、数据处理由于表二中的数据3、4不好，删去后做出标准曲线如图二。1)定量分析内标法：将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。它适用于只需测定试样中某几个组分，而且试样中所有组分不能全部出峰。以下计算以

7、第一组数据为例：mi=0.10970g,ms=0.1000g,As=31345.600,Ai=10740.100,mi/ms=0.10970g/0」000g=1.097,Aj/As=10740.100/31345.600=0.342635o计算风油精中水杨酸甲酯的含量：根据内标法标准曲线可得，y=1.043x・0.9866,Aj=107425.547,As=6185.573,Aj/As=107425.547/6185.573=17.367,贝【Jmi/ms=(17.367+0.9866)/1.043=17.597,mi=1.760g/10ml乙醇

8、。所以风油精中水杨酸甲酯的质量m=1.760g/10mL2）定性分析根据保留吋间确定组成。其基木依据：同种物质在相同的色谱操作条件下应该