仪器分析气相色谱条件选择.ppt

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1、气相色谱法分析条件选择涂莎莎一、仪器选择1气相色谱仪2检测器1气路系统2进样系统3分离和温控系统4检测系统气相色谱LOREM5数据记录和处理系统气相色谱主要构造1火焰离子化检测器2电子捕获检测器3火焰光度检测器4氮磷检测器检测器LOREM5热导池检测器常用检测器常用检测器检测器特点火焰离子化检测器对绝大多数有机物都有很高的灵敏度，适用于痕量有机物分析。电子捕获检测器对含有较强电负性元素的化合物，适用于痕量药物、农药及含有电负性基团环境污染物的分析。火焰光度检测器对磷，硫具有高选择性和高灵敏度，多用于痕量含硫，磷的环境

2、污染物的分析。氮磷检测器对磷，氮具有高选择性和高灵敏度，多用于痕量含氮，磷的环境污染物的分析。热导池检测器通用型，灵敏度较低。1色谱柱种类2固定相3柱长和内径二、色谱柱的选择1.色谱柱种类色谱柱有填充柱和毛细管柱。填充柱内径3~4mm，长度1~3m。毛细管柱内径0.1~0.5mm，长度通常为10~50m。填充柱毛细管柱多用于气体的分离、分析几乎所有的有机物都可以用毛细管柱来分离适合简单成分不多的样品，柱效低但快速。适合分析多组分复杂样品，柱效高，但分析时间长容量大，填料选择范围广，易于自行制备。容量小，分离效能高。2

3、.1固定相气相色谱固定相分气液色谱固定相和气固色谱固定相。气固色谱固定相常用固体吸附剂做固定相。吸附剂特点活性炭（非极性）有较大的比表面积,吸附性较强.氧化铝气（弱极性）有较大的极性.适用于常温下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等气体的相互分离。不能分离二氧化碳。硅胶（强极性）与氧化铝分离效能大致相同，还可以分离二氧化碳，臭氧等气体。分子筛可用于H2，02，N2，CH4，CO，He,Ne,NO等测定。2.2颗粒直径载体粒度越小，柱效越高。但粒度太小，则阻力及柱压增加。通常，对填充柱而言，粒度大小为内径的1

4、/20—1/25为宜。2.3气液色谱固定相的选择液体固定相有载体和固定液两部分组成。载体是一种多孔性的惰性颗粒物质，具有较大的比表面积。2.4固定液的要求1、挥发性小，操作温度下有较低蒸气压，以免流失。2、热稳定性好，操作温度下不发生分解和聚合反应，并且液体状态，保持固定液原来的特性。3、对试样有一定的溶解能力，以免被测组分被带走起不到分配作用。4、具有良好的选择性，即操作条件下，对沸点相近或者性质相似的不同物质有尽可能高的分离能力。5、化学稳定性好，不与被测组分，担体，载气发生化学反应。2.5固定液的选择——相似相

5、溶原理分离物质固定液极性分配行为非极性物质非极性固定液非极性大的后出峰，小的先出峰极性物质极性固定液极性大的后流出，小的先流出极性与非极性混合液极性固定液极性大的后出峰，小的先出峰氢键型的物质极性或者氢键型固定液不易形成氢键的先流出色谱柱复杂的难分离物质选用两种或两种以上的混合固定液——————2.4固定液的配比配比即固定液与担体的质量之比，一般在5％到25％之间。低固定液配比，柱效能高，分析速度快，但允许的进样量低。高沸点样品用低固定液配比（载体和固定液配比,即固定液涂渍量较少,1%到3%）,以防保留时间过长,峰扩

6、散严重,导致柱效降低.使用低固定液配比时,固定液在载体表面必须涂渍良好,以防色谱峰拖尾；低沸点样品宜用高固定液配比（5%到25）从而增大k,以达到良好分离.样品沸点固定液配比高沸点样品低固定液配比低沸点样品高固定液配比2.5固定液最高使用温度1.温度能够影响到色谱柱的柱效、分离选择性、检测灵敏度和稳定性。柱温改变，能影响分离效率和分析速率。提高柱温，可以改善传质阻力，有利于提高柱效，缩短分析时间，但降低了选择性，不利于分离。从分离角度上考虑，一般选用较低的柱温。2.若柱温高于高于固定液最高温度会不利于分配或易造成固定

7、液流失。3.故温度要适宜，不得过低也不得超过固定相最高使用温度。3.1柱长的选择分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。柱长增加可以提高塔板数，使分离度提高。柱长特点15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析30m的色谱柱（最常用的柱长）大多数分析50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品。3.2内径的选择柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱

8、有更高柱效，但柱容量更小。内径特点0.25mm具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好。0.32mm柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%。0.53mm具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。三、温度的选择1柱温2气化室温度3检测器温度1.1