实验十三气相色谱法分析汾酒条件选择.ppt

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1、实验十三气相色谱法分析汾酒条件选择色谱法的起源色谱法早在1903年由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。他在研究植物叶的色素成分时，将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，然后加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带。这种方法因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来的含义，但仍被人们沿用至今。石油醚碳酸钙颗粒色素色谱组分在色谱法中，将填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相；自上而下运动的一相（一般是

2、气体或液体）称为流动相；装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。气体为流动相的色谱称为气相色谱（GC）现代色谱法的分离过程与其含量测定过程是在线的，即连续进行。当一个二组分（A和B）的混合样品在t1时间从柱头加入。随着流动相不断加入，洗脱作用连续进行，直至A和B组分先后流

3、出柱子而进入检测器，从而使各组分浓度转变成电信号后记录在记录仪上。液体为流动相的色谱称液相色谱（LC）根据项目查阅资料设计实验方案优化实验方案选择合适的仪器条件组建实验仪器及设备正确规范操作准确记录数据正确处理数据准确表述分析结果复杂性品分析方法的建立分离操作条件的选择柱温的选择柱温较低分析时间长，温度过低样品会冷凝在色谱柱中。实验确定较高传质快、柱效高。分子扩散强，峰拖尾，温度过高造成固定液流失。恒　　温程序升温（宽沸程样品）当被分析组分的沸点范围很宽时，用同一柱温往往造成低沸点组分分离不好，而

4、高沸点组分峰形扁平，此时采用程序升温的办法就能使高沸点及低沸点组分都能获得满意结果。白酒的香味组成较为复杂，物质种类多、含量跨度大，不同类型的白酒实质为香味物质含量差异，这些物质包括醇、酯、醛、酸、羰基、杂环等化合物。同时白酒为蒸溜酒，大多数物质适合气相色谱方法分析。气相色谱毛细管柱气相色谱柱分为填充柱和空心毛细管柱两类，柱长可达数十米，甚至上百米，因此总柱效高，有利分离，两者的比较见表。分流/不分流进样口分流/不分流进样口一般需采用分流进样法。分流进样法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流，只让

5、极小部分样品（约几十分之一或几百分之一）进入柱内。进入柱内的样品量占注射样品量的比例，称为分流比。分流/不分流进样口，样品注入分流进样器气化后，只有一小部分样品进入毛细管柱，而大部分样品由分流气体出口放空。分流比计算以进入毛细管柱内的载气流量与放空的载气流量之比。分流比范围一般为1:10~1:100。分流进样时由样品中各物质物理性质的差异，会引起以不同比例进入毛细管柱，产生样品岐视现象。对分流进样时的缺陷，可以采取一些技术手段，以减少定量误差。如适当提高汽化室温度，减低柱载气和分流口的流量、多内标

6、物内标定量等方法。毛细管柱气相色谱图校正因子和内标法定量计算公式1．按上述条件接通载气，起动色谱仪，设置温度条件，让仪器进入稳定过程。2.试样准备（1）配制2%内标溶液，分别准确吸取0.5ml叔戊醇、乙酸正戊酯、α-乙基正丁酸于25ml容量瓶中，用处60%（V/V）乙醇定容。（2）配制标准溶液，在10ml容量瓶中加酒标样至刻度，再用吸量管加入0.1ml2%内标溶液,混匀后备用。（3）配制待测样品，在10ml容量瓶中加入酒样至刻度，再用吸量管加入0.1ml2%内标溶液,混匀后备用。实验步骤3．基线稳

7、定后，用10μl进样器取1μl待测样品进样，记录色谱图后，分别进1μl各已知物试样，对照保留时间。4．相对校正因子的确定酒样色谱图各峰归属。测量，将标准溶液进样1μl，得到各峰面积后，及各物质含量分别代入相对校正因子公式计算。5．待测样品时进样1μl，记录色谱图及各各峰面积，代入公式计算。1．通过资料查找对白酒的气相色谱分析方法进行总结，归纳出各种色谱条件所能适应的分析目的。2．组成相对复杂样品，你认为从哪几方面去设计出相应的气相色谱分析实验方案？3．比较填充柱和空心毛细管柱两类气相色谱柱的特点。

8、4．简述分流/不分流进样方法的要点，如何去减少其存在的不足之处？问题及讨论