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1、气相色谱法分析主要内容色谱分析概述气相色谱原理气相色谱构造GC应用2一.色谱分析概述１.起源：色谱分析法是一种分离技术.它是由俄国物理学家茨维特(Tswett)在1906年创立的,他在研究植物叶中的色素时,先用石油醚浸提植物中的色素,然后将浸提液注入到一根填充CaCO3的直立玻璃管的顶端(图a),再加入纯石油醚进行淋洗,淋洗结果使玻璃管内植物色素被分离成具有不同颜色的谱带(图b),他把这种分离方法称为色谱法;玻璃管称为色谱柱;管内填充物(CaCO3)是固定不动的,称为固定相;淋洗剂(石油醚)是携带混合物流过固定相的流体,称为流动相.32.原理混合物中各组分在两相间进行
2、分配,其中一相是不动的(固定相),另一相(流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中滞留的时间不同,依次从固定相中流出,又称色层法,层析法。4超临界流体色谱（SFC）气相色谱（GC）气固色谱（GSC）气液色谱（GLC）液相色谱（LC）液固色谱（LSC）液液色谱（LLC）按两相物理状态分3.色谱法分类二.气相色谱介绍2.1定义：气相色谱（gaschromatography简称GC）定义：以气体为流动相的色谱法。61941,Britishscientists,A.J.P.MartinandR.L.M.Synge(Biochem.J
3、.,1941,35,1358)*Liquid-liquidpartitionchromatography*Atheoreticalframeworkforthebasicchromatographicprocess*Apredication,“agasmightbeusedinsteadofaliquidinchromatography”1952,A.T.JamesandA.J.P.MartinGas-liquidchromatography,Biochem.J.,1952,50,679(volatilefattyacids)2.2原理：GC主要是利用物质的沸点、极性
4、及吸附性质的差异来实现混合物的分离，其过程如下图所示：气相色谱流程图DetectorCarriergassourceFloworpressurecontrollerInjectionvalveandgasifyingColumnDatastation(Recorder)WGaspurifier待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，也叫流动相）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡，在载气中浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。组分流出色谱柱后
5、，立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时，就是气相色谱图。8峰基线样品注入的时间保留时间4.014min5.180min色谱图(Chromatogram)正常峰形是对称的正态分布曲线。2.3GC分类：(1)按固定相分类气-固（GSC）气-液（GLC）(2)按分离机理分类吸附色谱法分配色谱法(3)按柱类型分类填充柱毛细管柱Ф2~6mm×L2~4mФ0.1~0.5mm×L10~100m2.3.1气-液色谱原理：各溶质在气相（流动相）和液相（固定相）间分配系数不同达到分离固定相：涂渍在惰性多孔
6、固体基质（载体或担体）上的液体物质，常称固定液。11常用的固定液：聚甲基硅氧烷(非极性)、聚乙二醇(强极性)、含5％或20％苯基的聚甲基硅氧烷(非极性/中等极性)、含氰基和苯基的聚甲基硅氧烷(中极性)、50％三氟丙基聚硅氧烷(高极性)基质：常用无机载体：硅藻土、玻璃粉末或微球、金属粉末或微球、金属化合物常用有机载体：聚四氟乙烯、聚乙烯、聚乙烯丙烯酸酯122.3.2气-固色谱原理：气-固色谱的固定相是固体吸附剂，分离是基于样品分子在固定相表面的吸附能力的差异而实现的。固体吸附剂：碳质吸附剂（活性炭、石墨化碳黑、碳分子筛）、氧化铝、硅胶、无机分子筛和高分子小球。应用：气-
7、固色谱不如气-液色谱应用广泛，主要用于永久性气体和低沸点烃类的分析，在石油化工领域应用很普遍。132.4气相色谱仪的基本部件气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离系统、控温系统以及检测和记录系统。检测器进样器色谱柱GAS气源柱温箱数据处理142.4.1气路系统气路系统是指流动相----载气连续运行的密闭系统,它包括气源钢瓶、净化器、气体流速控制和测量装置。通过该系统，可以获得纯净的、流速稳定的载气。常用的载气：氮气、氢气、氦气及氩气。载气的净化：经过装有活性炭、分子筛或硅胶的净化器，以除去载气中的水、氧、油等不利的杂质。152.4.2进样
