《气相色谱法的应用》PPT课件

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1、《中药分析》气相色谱法的应用1第三、四章内容复习差示分光光度法的原理是什么？薄层色谱中一般以Rf作为定性依据，Rf的定义是什么？薄层扫描法的扫描方式有哪些？薄层扫描定量法常用的定量方法有哪三种？第五章教学内容和要求原理实验技术分析应用新进展概述：气相色谱法（gaschromatograpy，GC）是以气体为流动相的色谱方法。气相色谱分离是基于样品在两相之间的分配，这两相中一相是表面积很大的固定相，另一相是通过固定相的一种气体。优点：高分离效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、应用范围较广。缺点:受样品的蒸气压限制和定性鉴定较为困

2、难。45待分离组分和载气ABCD第一节气相色谱的基本原理可以利用气相色谱保留值进行定性分析，利用峰面积或峰高进行定量分析。一．塔板理论塔板理论认为，一根柱子可以分成n段，在每段内组分在两相间很快达到分配平衡，每一段称为一块理论塔板。设柱长为L，理论塔板高度为H，则（式中n为理论塔板数）当理论塔板数（n）足够大时，色谱柱流出曲线趋近于正态分布，理论塔板数（n）可以根据色谱图上所得的保留时间tR和峰宽W或半高峰宽Wh/2计算：或n或H是描述色谱柱效能的指标，一般而言，色谱柱的理论塔板数（n）越大，理论塔板高（H）越小，则表示色谱柱的

3、柱效越高。7组分在tM时间内不参与柱内分配。需引入有效塔板数和有效塔板高度：但是，实际的色谱分离过程与塔板理论的描述并不完全相符，范第姆特在此基础上发展和建立了速率理论。8二．速率理论速率理论提出了范第姆特方程式。它是在塔板理论的基础上引入影响板高的动力学因素而导出的。它表明了塔板高度（H）与载气线速（u）以及影响H的三项因素之间的关系，其简化式为式中A、B、C为常数：A项称为涡流扩散项，B/u项称为分子扩散项，Cu项称为传质项；u为载气线速率，即一定时间内载气在色谱柱中的流动距离，单位为cm/s。由式中关系可见，当u一定时，只

4、有当A、B/u、Cu项较小时，H才能有较小值，才能获得较高的柱效能；反之，色谱峰扩张柱效能较低。9将A、B、C的关系式带入简式（式5-5），得：由上式可以看出:色谱柱填充的均匀程度、载体粒度的大小、载气种类和流速、柱温、固定相的液膜厚度等因素对柱效能及色谱峰扩张的影响，从而对于气相色谱分离条件的选择具有指导意义。10（1）颗粒直径：小而均匀（2）流速：较高流速（3）载气：高分子量的气体（4）液体的类型：低粘度、低蒸气压，样品溶解（5）液相的量：低涂量液相（6）压力：进出口压力比值较低的情况下能得到较高的效率（7）温度：较低的温度

5、，同时降低柱温和减少液相量（8）柱直径：减少柱内径11改善柱效的方法第二节气相色谱实验技术12色谱柱流量控制器稳压器空气氢气载气进样口检测器电子部件PC一、气相色谱仪器气相色谱结构流程气相色谱仪主要部件1、载气系统包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。2、进样装置进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的

6、试样气体进入分离柱；填充柱进样口隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充柱隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1毛细柱进样口液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；新型仪器带有全自动液体进样器，清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，一次可放置数十个试样。气化室：将液体试样瞬间气化的装置。无催化作用。3、色谱柱（分离柱和柱温箱）色谱柱：色谱仪的核心部件。柱材质：不锈钢管或玻璃管，内径3-6毫米。长度可根据需要确定。柱填料：粒度为60-80或80-100目的色谱固定相。液-固色谱：固体吸附剂液-液

7、色谱：担体+固定液柱制备对柱效有较大影响，填料装填太紧，柱前压力大，流速慢或将柱堵死，反之空隙体积大，柱效低。4.检测系统色谱仪的眼睛，通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录和显示，给出色谱图检测器：广普型——对所有物质均有响应专属型——对特定物质有高灵敏响应常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器5.温度控制系统温度是色谱分离条件的重要选择参数气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度气化室：保证液体试样瞬间气化检

8、测器：保证被分离后的组分通过时不在此冷凝分离室：准确控制分离需要的温度。当试样复杂时，分离室温度需要按一定程序控制温度变化，各组分在最佳温度下分离19保留时间:用于确定样品组分，即进行样品定性分析。峰面积:用于测定样品的含量，即定量分析。典型色谱图二．实验技术的