仪器分析-气相色谱法(2).ppt

《仪器分析-气相色谱法(2).ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、气相色谱法Gaschromatographyyyq8/17/20211第一节气相色谱法的分类和一般流程按固定相的物态按柱的情况按分离机制一、分类和特点GSCGLC填充柱毛细管柱吸附色谱法分配色谱法8/17/20212方法特点1、高分辨效能同系物顺反异构体2、高选择性3、高灵敏度检出限可达10-11~10-13g4、分析速度快几至十几分钟5、应用范围广6、样品应易于气化8/17/20213应用和发展药物分析中：有关物质检查、原料药和制剂的含量测定、中草药成分分析、药物的纯化、制备的一种手段。应用领域：石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、

2、食品分析和环境监测等。发展两谱联用仪气相色谱—质谱联用（GC-MS）气相色谱—傅立叶红外（GC-FTIR）8/17/20214气相色谱仪示意图8/17/20215第二节气相色谱固定相和流动相一、气液色谱固定相固定液（stationaryliquid）载体（support）8/17/20216（一）固定液对固定液的要求在操作温度下呈液态且蒸气压低稳定性好选择性能高溶解能力强，分配系数较大8/17/20217固定液的分类化学分类法烃类硅氧烷类醇类酯类非聚合酯聚酯类甲基硅氧烷氟烷基硅氧烷苯基硅氧烷氰烷基硅氧烷烃芳烃非聚合醇聚合醇8/17/2021

3、8极性分类法相对极性规定,′-氧二丙腈相对极性为100和鲨鱼烷相对极性为0，其他与之进行比较。0~+5级极性依次增大以物质m在某一固定液和非极性固定液(通常是鲨鱼烷)中的保留指数之差作为该固定液相对极性强弱的度量。I=I被测-I角沙烷特征常数麦氏常数8/17/20219固定液的选择相似性原则按极性相似原则选择样品固定液作用力出柱顺序非（弱）极性非极性色散力低沸点先出柱中等极性中等极性诱导力和色散力低沸点先出柱极性（强）极性极性静电力极性强后出柱形成氢键的试样氢键型氢键力不易形成氢键的化合物先出柱8/17/202110化学官能团相似固定

4、液与组分的化学官能团相似时，相互作用力最强，选择性最高。注意混合物中组分性质的主要差别若组分沸点差别大，可选非极性固定液；若极性差别是主要矛盾，则选极性固定液。8/17/202111（二）载体对载体的一般要求比表面积大孔穴结构好表面无（或很弱）吸附热稳定性好，化学稳定性好粒度均匀，有一定的机械强度等8/17/2021122.载体的分类非硅藻土型硅藻土型红色载体—与非极性固定液配伍白色载体—与极性固定液配伍8/17/2021133．载体的钝化钝化是除去或减弱载体表面的吸附性能碱洗法酸洗法硅烷化法除去载体表面的铁、铝等金属氧化物除去表面的Al2

5、O3等酸性作用点除去载体表面的硅醇基8/17/202114GC的一般流程和分类气路系统检测器色谱柱进样系统显示系统GSCGLC填充柱毛细管柱吸附色谱法分配色谱法8/17/202115GLC固定相载体固定液对固定液的要求固定液的分类固定液的选择对载体的要求载体的分类载体的钝化8/17/202116二、气固色谱（GSC）固定相吸附剂分子筛高分子多孔微球化学键合相等固定相8/17/202117三、流动相气相色谱中的流动相是气体，称为载气（carriergas）氢气氮气氦气8/17/202118热导检测器（thermalconductivityde

6、tectorTCD）氢火焰离子化检测器（hydrogenflameionizationdetectorFID）电子捕获检测器（electroncapaturedetectorECD）第三节、检测器（detector）8/17/202119一、检测器的性能指标灵敏度（sensitivity）浓度型ScmV·ml/mg质量型SmmV·s/g噪音和漂移检测限实际工作中常用最小检测限和最小检测浓度表示色谱分析的灵敏程度。8/17/202120二、热导检测器（TCD）R1R2mA检测原理热导率差异R3R48/17/202121注意点载气与组分热导率相

7、差越大，检测器越灵敏增加桥电流可增加灵敏度，但噪音也会增大不通载气不能加桥电流，否则损坏热敏元件载气流速须恒定8/17/202122三、氢焰离子化检测器（FID）气氢气助燃气8/17/202123检测原理有机物在氢焰的作用下，电化学电离产生离子流，借助离子流强度进行检测。具有响应快、检测灵敏度高、线性范围宽的优点。离子化机理:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H3O++CO8/17/202124注意点氢氮比N2:H21:1~1:1.5空气流量载气流速恒定8/17/202125四、电子捕获检测器（ECD）利用电负性物质捕获电子的能力，通

8、过测定电子流进行检测。是一种专属性检测器，对卤素、硫、氧、羰基、氰基等电负性有机化合物有好的选择性及高的灵敏度。1—放射源2—阳极。8/17/202126检测原理载气（如N2）