仪器分析之气相色谱法试题及答案

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1、气相色谱法练习一:选择题1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是(A)A保留值B峰面积C分离度D半峰宽2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是(D)A保留时间B保留体积C半峰宽D峰面积3.良好的气-液色谱固定液为(D)A蒸气压低、稳定性好B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力DA、B和C6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时(B)A进入单独一个检测器的最小物质量B进入色谱柱的最小物质量C组分在气相中的最小物质量D组分在液相中的最小物质量7.在气-液色谱分析中,良好的载体为(D)A粒

2、度适宜、均匀,表面积大B表面没有吸附中心和催化中心C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度DA、B和C8.热导池检测器是一种(A)A浓度型检测器B质量型检测器C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是(A)A柱温B载气的种类C柱压D固定液膜厚度三:计算题1.热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4mV,半峰宽为1min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02mV,

3、计算其检测限。解:mV·mL·mg-1  mg·mL-12.一根2m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下:流量20mL/min(50℃)柱温50℃柱前压力:133.32kpa柱后压力101.32kPa6空气保留时间0.50min正己烷保留时间3.50min正庚烷保留时间4.10min①计算正己烷,正庚烷的校正保留体积;②若正庚烷的半峰宽为0.25min,用正庚烷计算色谱柱的理论塔板数和理论塔板高度;③求正己烷和正庚烷的分配比k1和k2。解:F=20mL/min,t0=30s=0.50min,t已=3.50min=2

4、10s,t庚=4.10min=250s①V已’=F(t已-t0)=20×(3.50-0.50)=60mLV庚’=F(t庚-t0)=20×(4.10-0.50)=72mL②W1/2(庚)=0.25minn理=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(4.10/0.25)2=1490H=L/n理=200/1490=0.13cm对正已烷,若半峰宽也为0.25min,则W1/2(已)=0.25minn理=5.54×(t/W1/2)2=5.54×(3.5/0.25)2=1086H=L/n理=200/1086=0.184cm③  

5、 3.正庚烷与正己烷在某色谱柱上的保留时间为94s和85s,空气在此柱上的保留时间为10s,所得理论塔板数为3900块,求此二化合物在该柱上的分离度?解:已知n理=3900,t0=10s,t1=85s,t2=94sn理=16×(t1/w1)2n理=16×(t1/w1)2即3900=16×(85/w1)23900=16×(94/w2)2求得w1=5.44s,w2=6.02s所以4.在某色谱柱上,二组分的相对保留值为1.211。若有效板高度为0.1cm,为使此组分在该色谱柱上获得完全分离,求所需色谱柱的最低长度?解:已知H

6、eff=0.1cm,r21=1.211,R=1.56cm,近似为120cm.6666

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