气相色谱操作条件的选择

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1、气相色谱操作条件的选择胡焰1145044049卫生检验在气相色谱分析中,我们要快速有效的分离一个复杂的样品,除了要选择一根最佳色谱柱以外,要对操作条件进行仔细的选择.实际工作中,我们主要是要选择载气流速,进样技术,气化室温度,柱温,桥电流等几个方面,来有效的提高柱效率,使得分析出的色谱峰峰形正常,分离度高,从而提高分析结果的准确性.一、色谱柱的选择1、材料的选择色谱柱是决定色谱分离的核心，如果所选色谱柱对最难分享物质对的相对选择因子R=1，无论如何选择色谱条件，都不能得到分享。影响选择因子的两个因素是固定相和柱温。因此首先要有一根高效的、对被分析对象有效的色谱柱。一根高效的、质量好的色谱柱应

2、有选择性好、内壁惰性、温度使用范围广，这要取决于色谱柱的内表面和内表面上的固定相层，固定相在柱内壁是否形成均匀薄膜。应根据分析对象，选择合适的柱材料、固定相、去活方法等。对于永久性气体分析，一般选择填固体吸附剂的气固色谱柱，如分子筛用于永久性气体的分析，ParapakQ用于二氧化碳和不凝气的分析。对于复杂的样品，一般选择毛细气液色谱柱，根据相似相容原理确定所选色谱柱的类型。2、柱长的选择色谱柱长选择时，应考虑分离度、分析时间和色谱柱的成本，分离度与柱长的平方根成正比，而分析时间直接与柱长成正比，即如果通过增加色谱柱长，提高分离度，分离度增大1倍，柱长必须增加3倍。一般填充柱的柱长在0.5-5

3、m，对于毛细管色谱柱，一般柱长在10-30m间，可满足大多数分析的需求，对于复杂的混合物可采用50m、60m或100m的色谱柱。在我们的实际工作，通常用15m的毛细管柱分析快速筛分简单混合物或高分子量的化合物；（发泡剂、6#油、苯），30m是普遍使用的柱长（天然气油），对汽油组分的分析，选用50m的色谱柱。3、柱径的选择柱径的选择受多种因素制约人。内径增大，意味着有更多的固定相，即使液膜厚度不增加，也有较大的样品容量，随着内径的减小，单位时间内的柱效率迅速增加，分离度增大，但样品的容量以内径的平方（r2）的关系减小；柱压降以1/r4关系增加，对仪器的综合性能有较高的要求。一般毛细柱选用0.2

4、mm、0.25mm、.032mm内径的色谱柱；填充柱选择3-4mm。对于毛细柱：当样品容量是主要的考虑因素时，或分析强挥发性样品，采用吹扫捕集或顶空进校时，且分辨率的降低可接受时，可考虑采用0.53mm的大口径色谱柱。如与质谱检测器相联时，需用小口径色谱柱。4、液膜的选择液膜厚度既影响色谱柱，又影响分析时间。在一定温度下，分配系数K与柱型有关。由于液膜厚度的改变，会导致色谱柱的相比改变。膜厚为0.25-0.5µm薄液膜色谱柱，相比变大，分配比k变小，洗脱给分快，有利于实现组分的快速分离，适于高沸点化合物、组分密集化合物的分析；同时液相传质阻力下降，柱效变大，柱柱容量减小。采用1-8µm的厚液

5、膜柱，柱容量大，可以不经分流直接进1µL的汽油而不引起超载，有利于痕量组分的分析；对于流出温度在100-200℃之间的组分，用1-1.5µm的膜效果较好。在实际工作中，液膜厚度的选择，应与柱内径相联系，柱内径与液膜联系，柱内径与液膜厚度的比值在4000-1000之间，如柱直径为0.32mm的毛细管柱，以0.08-0.25µm的液膜厚度为宜。但是对不同柱材和柱内壁的不同惰性化程度，所需液膜厚度也不相同，不锈钢柱在一般应比同内径的石英柱的液膜大一倍左右。二、载气流速的选择气相色谱最常用的载气是：氢气、氮气、氩气、氦气。由速率理论可知，载气流速慢有利于传质，有利于组分的分离，但分析时间会加长；如果

6、载气流速快有利于加快分析速度，减少分子扩散，但分离度降低。有时为了缩短分析时间，加大流量，但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验，发现对于一般色谱仪而言，载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器，载气用的是氢气，其流量控制是30ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器，载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气，这三种气体的体积比是氮气：氢气：氧气为1：1：10，分析效果都是较好的。三、进样技术的选择在气相色谱分析中，一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候，以注射器进样为主来研究。1、进样量如果在进样过程中进样量大会

7、导致：分离度小；保留值变化难于定性；峰高和峰面积与进样量不成线性关系，不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化，达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0.01～10μl,气体样品一般为0.11～10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。2、注射器里空气的排除用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入