正文描述:《程序升温气相色谱仪条件的选择.doc》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、程序升温气相色谱仪条件的选择程序升温气相色谱仪条件的选择包括进样量、进样速度、进样方式、载气纯度、载气流速控制方式、固定相、柱长、升温方式、起始温度、终止温度、升温速率和柱温选择等方面。一、进样量: 小于10uL。二、进样速度: 第一个色谱峰进样时间应小于0.05半峰宽。三、进样方式: 直接进样、分流-不分流、柱上进样、多维柱切换进样、顶空进样和裂解器进样。四、载气纯度: 需高纯载气。五、载气流速控制方式: 恒流。六、固定相: 只能选用耐高温和低流失的固定相。七、柱长: 毛细管柱长以10~30m为宜。
2、 填充柱长以1~3m为宜。八、升温方式: 同系物采用单阶程序升温。 多种复杂组分采用多阶程序升温。九、起始温度: 视沸点最低组分而定。若未知,则选室温。十、终止温度: 视沸点最高组分而定。若未知,则选固定液最高使用温度。十一、升温速率: 选择原则是兼顾分离度和分析时间。 毛细管柱以0.5~4℃/min为宜。 填充柱以在3~10℃/min为宜。十二、柱温选择: 在分离过程中,柱温是按预定速率随时间呈线性或非线性增加,以使各组分在最佳柱温下流出色谱柱。 选择时,首先用Tc低和Tc高分别
3、进行恒温分析,柱温大概是样品沸点的平均温度,气化室温度和检测器温度要高于柱温20~80℃。根据Tc低和Tc高,再确定升温速率和采用几阶程序升温。
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