程序升温气相色谱法_

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1、GC(GasChromatography)概述光谱与色谱分析的原理方法及其应用气相色谱法(GC)：及在医药中的应用•概述以气体为流动相的色谱方法。•程序升温气相色谱法•问题：主要用途？•色谱部分：气相和液相色谱GC法的分类:（ProgrammedTemperatureGC）•按固定相物态分：气—固色谱法(GSC)、•毛细管电泳、联用技术等•裂解气相色谱法(PyrolysisGC)气—液色谱法(GLC)。•光谱部分：红外光谱•按柱径分：为填充柱色谱法、毛细管柱色•顶空气相色谱法（GCHeadspace谱法（开管毛细管柱、填充

2、毛细管柱）Analysis）•按分离机制分：吸附色谱、分配色谱法。2014-2-2812014-2-2822014-2-283气相色谱法的一般流程检测技术GC方法的特点•GC常用的检测技术：TCD、FID、ECD、V分离效能高NPD(NitrogenPhosphorusDetector氮磷V选择性好检测器，又叫热离子检测器)、火焰光度检V灵敏度高测器(FlamePhotometricdetector，FPD)等.V用样量少V分析速度快•FID对大部分有机化合物都有响应，灵敏度相当高，最小检测限可达纳克级。V应用广2014-

3、2-2842014-2-2852014-2-286•火焰光度检测器:利用富氢火焰使含硫、磷杂原子的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光。此光强度与被测组分量成正比,所以,它是以物质与光的相互关系为机理的检测方法，属光度法。非•氮磷检测器（NPD):常有利于痕量磷、硫的分析，是检测有机磷农药和含硫污是电离型检测器之一，检测低基流背景下信号电流染物的主要工具。对含磷、硫的化合物有高选择性和高灵敏度的一种检测器。的增加。NPD对氮、磷化合物灵敏度高，专一性•以S为例好，专用于痕量氮、磷化合物的检测。有

4、机硫化物在氢焰离子室中先被氧化成SO2，然后被氢还原成硫原子，硫原子在高温下被激发。当其由激发态跃迁至基态时，便发射出波长为350～430nm的特征光谱，光谱被滤光片滤光，并由光电倍增2014-2-28管将光信号转换为电信号，既可测出试样中硫的含量。72014-2-2882014-2-289参考书目•刘虎威，气相色谱方法及其应用，化学工孙毓庆，现代色谱法及其在业出版社，2000医药中的应用，人民卫生出•陈尊庆，气相色谱法与气液平衡研究，版社，19981991年11月第1版•BKolb&LSEttre，孙毓庆，现代色谱法及其

5、在StaticHeadspace-药物分析中的应用（研究生GasChromatographyTheoryAnd教学用书），（2005）Practice，WILEY－VCH，19972014-2-28102014-2-28112014-2-2812概述（2）Athighertemperatures,thesecomponents•通常的气相色谱分析，采用恒温（isothermal）spendmoretimeinthemobile(gas)phase,helping气相色谱法。柱温对样品的分离有显著影响。？themelutef

6、asterandminimizingband-broadening;•对于溶质数量较多沸点范围较宽的样品，程序升温气相色谱法若选择样品的平均温度作为柱温：thefasterpeaksalsoelutefasterhowever,pressingProgrammedTemperatureGC（1）Ifthecolumnismaintainedatalowtemperaturethepeakssoclosetogetherthattheymaynotbeforthedurationofasamplerun,thefirstpe

7、akstoresolved.elutewilllikelybewell-spaced,butthecomponentsstayingonthecolumnlongerwillfindthemselves（3）有的组分保留时间太长，要等到下一boundtothestationaryphaseforlongerperiodsof次进样才出现在色谱图上，成为难以判明time;thisresultsinlargeband-broadening,andlongruntimes.的怪峰。2014-2-28132014-2-281420

8、14-2-2815程序升温气相色谱法的概念：程序升温法的基本原理保留温度（TR）和保留时间（t）的关系根据样品的性质，使柱温按照规定程序保留温度：变化的气相色谱分析方法称为程序升温气相T＝T0＋rt色谱法（ProgrammedTemperatureGas某组分的保留温度是指在程序升温色谱升温速率r(℃/