气相色谱法测定标准程序.pdf

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1、气相色谱法测定标准程序1.目的：建立气相色谱法测定标准程序，规范检验操作。2.范围：适用于所有需用气相色谱仪进行的检验操作。3.职责：检验人员人员对本规程的实施负责。4.仪器的组成：本仪器主要有氮气瓶、氢气瓶、空气瓶、净化器、进样器、气相色谱柱、FID检测器、色谱数据处理系统等部分组成。5.气相色谱仪的使用要求：按国家技术监督局气相色谱仪检定规程的要求作定期检定。6.仪器的使用6.1样品的处理：气相色谱法所能直接分离的样品应是可挥发、且是热稳定的，沸点一般不超过399℃。样品是液体时，可直接进样，但太浓时，应用互溶的溶剂稀释样品到合适的浓度，或者采用较小的初始样品量，太稀时，应增

2、加分析样品的进样体积，或者浓缩样品；样品是固体时，可先选用适当的溶剂使之溶解。6.2开机6.2.1首先逆时针打开氮气钢瓶总阀门，调节分门压力为0.4～0.6Mpa。6.2.2检查好220V交流电源，确认无误后，即可。打开气相色谱仪的电源开关，当屏幕上显示出气相色谱仪型号后，表示自检通过，即可设柱箱温度：按“柱箱”、“初始温度”、输入数字后再按“键入”；设进样口温度：按“进样器”、输入数字后再按“键入”；设检测器温度：按“检测器”输入数字后再按“键入”；如需程序升温，按“程序”、“初始温度”、输入数字后再按“键入”，“初始时间”输入数字后再按“键入”“升温速率”输入数字后再按“键入

3、”“终止温度”输入数字后再按“键入”“终止时间”输入数字后再按“键入”。按“起始”键各温控对象开始升温。6.2.3当温度达到设定温度时，打开空气瓶开关阀，调节压力调节阀使压力表压力指示在0.3～0.5Mpa。打开氢气瓶开关阀，压力在0.3～0.4Mpa,稳定后，打开总流量调解阀，旋至4.0,用点火器点火：为方便点火，可将总流量调大，然后点火，待点着火后再慢慢地把总流量调回分析所需的流量值，准备灯亮后，即可测定。6.2.4N2000色谱数据工作站的操作6.2.4.1打开工作站开关和计算机开关，在计算机上打开在线色谱工作站。6.2.4.2打开通道并输入相应的实验信息。6.2.4.3编

4、辑实验方法，可以设定新的方法，也可以使用保存的方法。6.2.5数据采集6.2.5.1当初始平衡结束后及观察色谱仪基线平稳后，调整色谱仪的零点，使数据采集监视窗中的输入电平值在0mv附近。6.2.5.2将试样注入色谱仪，同时按下采集数据按钮或按下遥控开关，可以看到图谱窗内画出色谱图。6.2.5.3分析结束即试样峰出完后，按下停止采集按钮。6.2.5.4记录峰面积或含量，计算。6.3关机：先关闭氢气、氧气开关(灭火)，然后使柱箱温度降至30℃，关闭电源开关，再关闭载气。7.测试条件的设定:7.1柱子选择：要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱，非极性化合物选

5、择非极性柱。7.2色谱柱柱温的确定：根据样品的复杂程度来决定采用恒温或程序升温。8.注意事项：8.1仪器应严格地在规定的条件下工作，在某些条件不符合时，必须采取相应的措施。8.2严格按照操作规程进行工作，严禁油污，有机物及其它物质进入检测器及管道，避免造成管道堵塞或仪器性能恶化。8.3严禁柱温超过色谱柱固定相中固定液允许使用温度，避免造成色谱柱流失，损坏色谱柱并污染检测器。8.4一般柱温设置应低于固定液允许使用温度，在作高灵敏度操作时，柱温选择应更低。8.5仪器开机时必须先通载气，然后才能开机升温，避免损坏色谱柱并污染检测器。8.6使用FID检测器时，必须待检测器温度超过100℃

6、后才能点火，避免检测器积水。8.7仪器关机时，必须先关闭氢气（使用FID检测器时），待检测器熄火后，再进行降温，然后才能关断载气。8.8在很多情况下，所谓的故障是由于老化不充分引起的。所以在必要的时候，应该进行对进样器、检测器、色谱柱等进行老化，避免出现不必要的所谓故障。8.9含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析,要经过处理方可进行。8.10进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。8.11取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗2-5次以避免样品间的相互干扰。需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。9.系统适用性试验：除另有规定外，应参照《高

7、效液相色谱法标准程序》（SOP-）。10.测定法10.1内标法10.2外标法10.3面积归一化法上述三法均参照《高效液相色谱法标准程序》（SOP-）10.4标准溶液加入法测定供试品中某个杂质或主成分含量精密称（量）取某个杂质或待测成分对照品适量，配制成适当浓度的对照溶液，取一定量，精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定杂质或主成分含量，再扣除加入的对照品溶液含量，即得供试液溶液中某个杂质和主成分含量。也可按下述公式进行计算，加入对照品溶液前后校正因子应相同，即：AisCx