毛细管柱气相色谱质谱法分析

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1、第卷第期环境科学学报年月毛细管柱气相色谱质谱法分析优先监测物的质且控制研究半挥发性有机物孙忍恩刘秀芬中,北京,。。国科学院生态环境研究中心摘要一报道了毛细管柱气相色谱质谱联用方法分析半挥发性有机物的质盆控制研究。。,结果对分析的全过程提出了质量控制标准应用同位素标记内标物替代掺样物。和基质掺样重复墓质掺样的回收率来判断样品处理与分析结果的可靠性根据种,,月标化合物特别是标定检脸化合物和系统检验化合物的响应系数范围一。确定系统的工作状态和最终结果的正确性给出了满足质量控制标准的个土壤。样品的结果一,,。关键词半挥发性有机物质量控

2、制目标化合物一、前、‘曰,,环境质量评价环境问题的规划与整治污染物在环境中的迁移转化规律以及污染物,毒性与生态效应等方面的研究无一不是以大量的实验数据为依据的贯彻实施质量保,、,证与质量控制可使不同的实验室仪器设备及分析人员所提供的数据具有可一信性和可比性美国等一些发达国家把和分析方法的质量保证与质量控制作为环境分析化学的一个重要研究方向至今我国尚未开展这方面工作,‘一,,鉴于已发现的五万多种有毒化合物中有机物占呱而且它们在环境中包括,,在分析过程中易发生变化与转化因此研究有机污染物分析方法的更为迫切,「‘一们我们按照美国环保

3、局计划的要求在方法基础上研究环境一样品中半挥发性有机污染物分析方法的全部过程的质量控制二、质量控制要求一色质联用的调试与标定一以标准调试一,,在的实验条件下十氟三苯基磷化氢的质谱图中主要离子,的相对丰度必须满足表的要求合乎要求后仪器有效工作时间为一的初始标定·环境科学学报卷表的关键离子及其丰度范围脚碎片丰度范围卫碎片丰度范围·。质众的一书通八口任材几臼二九甘一,」,质公的一。多小于质蛋的男质量。珍的一拓小于质盆的多大于质蚤的拓质二的‘。一。存在,但声小于质量小于质盘的拓大于质蚤的多男墓峰质量。的一拓表所列种目标化合物和个内标物

4、所配制的二氯甲烷溶液浓度,,,和时作五次测定,、由计算机求出响应系数及工作曲线按分别为,“要求对列入表中打护的标定检验化合物的相对响应系数标准偏差肠,“”,表中打的系统检验化合物相对响应系数只有,在同时满足和的要求下初始标定才认为是正确的连续每日标定,一由于仪器有效工作为因此必须每过重新调试与标定连续标定的,,响应系数与初始标定的响应系数之差应小于肠对于化合物必须,满足连续标定只分析时浓度溶浓一次空白的分析,空白水样是用去离子蒸馏水土壤样品的空白是用经处理后无杂峰的目细沙分析时与样品作同样过程处理要求空白中含邻苯二甲酸醋类由于

5、样品处理过程中污染的不得超过该类目标化合物检侧限的五倍,,对于其它的目标化合物空白中如受该化合物污染则其含量不得超过规定的检,,林,测限分析半挥发性有机污染物对地表水检侧限为对土壤或沉积物检测限为林‘,内标化合物的峰面积必须在连续标定中相应内标化合物峰面积的一帕以内。代用物推样分析,,、、为监测样品制备与分析在萃取之前向每个样品基质掺样重复基质掺样,,和空白样中加替代用标样这些化合物浓度如表所示空白分析要求,空白分析中替代物的回收率必须落入表所规定的范围内,,样品分析中允许一种替代物的回收率超出范围但不得低于帕‘基质堆样的孟复

6、推样分析,为评价样品基质对分析方法的影响提出的分析要求表列出了由种标样配制的溶液期孙思恩等毛细管柱气相色谱质谱法分析优先监测物的质量控制研究表初始标定结果目标化合物,拓‘、口。。。。苯酚双一抓几基醚。。。‘。一。‘。。。。抓酚,一二叙苯。,。。。。,一二叙苯。。。。。。。。。。。苯甲醇,一。。。。。二氯苯一。。。。。。。甲酚双一氯异丙基。。。。。。。醚一甲酚。。。。。。一一。。。。。亚硝基二正丙胺了乙烷。。。。,六氛肠。。。。。。硝基苯才异佛尔酮。。。。。。一硝。。。。。基酚,一。。。。。。二甲酚苯甲酸。。。。。。。。。。。。

7、。。双二抓乙氧基甲烷吐,一。。。。。二叙酚,,一。。。。。。。三氯苯。。。。。。蔡一。。‘‘。抓苯胺。。。。。六氯丁二烯一一一。。‘。。遮氯甲酚一。。。。。。。甲基茶六抓环戊二烯。。、。。。。。,,一凌。。。。。三氯酚嫂抽匕‘,,一三抓酚。寸。。。。一。。。。。。。氛茶吐‘。。。。。。硝基苯胺了理了邻。。。。。。。苯二甲酸二甲醋范烯。。。。。。。,一二硝基甲苯。。。。。。。一硝基苯胺。。。。。。。。。。。。。落凌。。。。。,一二硝纂酚。。一。。。。。。硝基酚。。。。。。。二苯并吹喃返,一二硝。。。。。。基甲笨邻苯乙隋。。。。。

8、二甲酸二一一苯。。。。。‘氯苯基基醚一,︸‘,目。茹。。甘几舀一土二﹄叹一月一盖,舀土﹃八甘”﹄︸之匕人,‘内移﹄﹃八伍八︸。一硝基苯胺。。。。盛,一二硝基一一甲酚。。。⋯⋯。。一。。。。。亚硝基二苯胺一澳一。。。。。。。苯墓苯基醚‘环境科学学报卷续表,目标化合物终六氯苯。。