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1、氟尿嘧啶清洁验证残留量测定方法探究【摘要】目的建立生产系统中氟尿嘧啶清洁后残留量的测定方法,保证氟尿嘧啶残留量达到允许的范围,降低对其他产品造成污染的风险。方法采用高效液相色谱法SymmetryshieldTMRPC18柱(4.6×150mm,5μm),以甲醇水(10:90)为流动相,检测波长为265nm,流速为1.0ml/min。结果氟尿嘧啶残留在0.10μg/ml~0.7μg/ml之间,峰面积与量呈线性关系(r=0.9999)。平均回收率为99.1%。结论本法具有专属、可靠、灵敏度高、干扰小等特点,可作为氟尿嘧啶清洁后残留量的测定方法。【关键词】高效液相色谱
2、法;氟尿嘧啶;残留含量;测定DeterminingtheresiduescontentofFluorouraciloncleanningvalidationYANZhanshe,LVMeili,QINYing.Xi’anHaixinPharmaceuticalCo.Ltd,Xi’an710075,China【Abstract】ObjectiveTosetupamethodfordeterminationofthecontentofFluorouraciloncleanningvalidationtoAssuringtheresiduescontentofFluo
3、rouracilbeinginallowingrange.andtoreducetheriskofpollutingother6product.MethodsHPLCmethodwasused.ThesamplewasseparatedbySymmetryshieldTMRPC18column(4.6×150mm,5um).Themobilephasewasmethanolwater(10:90).Thedetectionwavelengthwas265nm.Flowratewas1.0ml/min.ResultsWhentheresiduescontentof
4、Fluorouracilwerebetween0.10μg/mland0.7μg/ml,thepeakareaandcontentwaslinear(r=0.9999).TheAveragerecoverratewas99.1%.ConclusionThemethodistechnical,credibility,sensitive.ItcanbeamethodfordeterminingtheresiduescontentofFluorouraciloncleanningvalidation.【Keywords】HPLC;Fluorouracil;Residu
5、econtent;Determine氟尿嘧啶氯化钠注射液为肿瘤治疗药物[1],其活性成分氟尿嘧啶对人体有较大影响,必须制定严格的清洁程序,清洁后残留量必须进行检测。为了有效控制产品质量,保证用药的安全和有效,其残留量检测方法必须准确,可靠,并有较高的灵敏度。本研究采用高效液相色谱法对氟尿嘧啶残留量进行测定,结果表明能有效测定出清洁后氟尿嘧啶的残留量。1仪器与试药Waters6高效液相色谱仪包括600泵、2487紫外检测器、millennium32色谱工作站、C18色谱柱(4.6×150mm,5μm),UV1900紫外可见分光光度计。2方法与结果2.1色谱条件色谱
6、柱:十八烷基键合硅胶柱,流动相:甲醇水(10:90),检测波长:265nm,柱温:室温,流速:1.0ml/min。2.2最小检出量精密称定氟尿嘧啶对照品1mg,置100ml量瓶中,加水适量,超声10min溶解,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液1ml置100ml量瓶用水稀释至刻度,摇匀。进样20μl,记录色谱图(见图1),最小检出量约为1ng,可满足检测需要。2.3线性关系考察根据检测残留量的要求,需检测到0.1μg/ml氟尿嘧啶。精密称定氟尿嘧啶对照品10mg,置100ml量瓶中,加水适量,超声10min溶解,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取上述溶液10ml
7、置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀;分别吸取此溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0ml,分别置10ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,分别吸取20μl,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,氟尿嘧啶量横坐标,绘制标准曲线(见图2)。氟尿嘧啶在0.1μg/ml~0.7μg/ml之间,峰面积与量呈线性关系。计算回归方程Y=61274.29X+239.71r=0.9999。表明氟尿嘧啶在0.1μg/ml~0.7μg/ml范围内有良好的线性关系。2.4精密度试验6取上述4号对照品溶液0.40μg/ml,吸取20μl,按色谱条件重复进样5
8、次,测定峰面积。精密度为
