实验八 凝固点降低法测定摩尔质量

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1、实验八凝固点降低法测定摩尔质量一、实验目的1.用凝固点降低法测定萘的摩尔质量。2.掌握溶液凝固点的测量技术,加深对稀溶液依数性质的理解。二、实验原理当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时,则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点,其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即ΔT=Tf*-Tf=KfmB(1)式中,MB为溶质的分子量。将该式代入(1)式,整理得:(2)若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值,通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔT,即可计算溶质的分子量MB。通常测凝固点的方法是将溶液逐渐冷却,但冷却到凝固点,并不析出晶体,往往成为过冷溶液。然后

2、由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶,由结晶放出的凝固热,使体系温度回升,当放热与散热达到平衡时,温度不再改变。此固液两相共存的平衡温度即为溶液的凝固点。图1.溶剂(1)与溶液(2)的冷却曲线三、仪器药品1.仪器凝固点测定仪1套;烧杯2个;精密温差测量仪1台;放大镜1个;普通温度计(0℃4~50℃)1支;压片机1台;移液管(25mL)1支。2.药品 环已烷(或苯),萘,粗盐,冰。四、实验步骤1.按图2所示安装凝固点测定仪,注意测定管、搅拌棒都须清洁、干燥,温差测量仪的探头,温度计都须与搅拌棒有一定空隙。防止搅拌时发生摩擦。2.调节寒

3、剂的温度,使其低于溶剂凝固点温度2~3℃,并应经常搅拌,不断加入碎冰,使冰浴温度保持基本不变。3.调节温差测量仪,使探头在测量管中时,数字显示为“0”左右。4.准确移取25.00mL溶剂,小心加入测定管中,塞紧软木塞,防止溶剂挥发,记下溶剂的温度值。取出测定管,直接放入冰浴中,不断移动搅拌棒,使溶剂逐步冷却。当刚有固体析出时,迅速取出测定管,擦干管外冰水,插入空气套管中,缓慢均匀搅拌,观察精密温差测量仪的数显值,直至温度稳定,即为苯的凝固点参考温度。取出测定管,用手温热,同时搅拌,使管中固体完全熔化,再将测定管直接插入冰浴中,

4、缓慢搅拌,使溶剂迅速冷却,当温度降至高于凝固点参考温度0.5℃时,迅速取出测定管,擦干,放入空气套管中,每秒搅拌一次,使溶剂温度均匀下降,当温度低于凝固点参考温度时,应迅速搅拌(防止过冷超过0.5℃),促使固体析出,温度开始上升,搅拌减慢,注意观察温差测量仪的数字变化,直至稳定,此即为溶剂的凝固点。重复测量三次。要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。5.溶液凝固点的测定,取出测定管,使管中的溶剂熔化,从测定管的支管中加入事先压成片状的0.2~0.3g的萘,待溶解后,用上述方法测定溶液的凝固点。先测凝固点的参考温度,再

5、精确测之。溶液凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度,重复三次,要求凝固点的绝对平均误差小于±0.003℃。五、注意事项1.4搅拌速度的控制是做好本实验的关键,每次测定应按要求的速度搅拌,并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。2.寒剂温度对实验结果也有很大影响,过高会导致冷却太慢,过低则易出现过冷现象而测不出正确的凝固点。3.测定凝固点温度时,注意防止过冷温度超过0.5℃,为了减少过冷度,可加入少量溶剂的微小晶种,前后加入晶种大小应尽量一致。六、数据记录及处理表1.凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据溶剂温度t=21.0

6、6℃物质凝固点Tf/K凝固点降低值ΔT/K溶剂密度g·cm-3溶剂质量WA/g参考温度123平均值溶剂(环已烷)VA=25.00mL6.775.0785.0795.0795.0811.7010.778419.46溶液(萘)WB=0.2084g5.075.0785.0795.0795.079萘的摩尔质量MB/g·mol-1ρ环已烷(g·cm-3)=0.7971-0.8879×10-3t=0.7971-0.8879×10-3×21.06=0.7784g·cm-3WA=ρAVA=25.00×0.7784=19.46g萘的摩尔质量MB

7、:128.17g·mol-1(理论值)相对误差:表1.凝固点降低法测定摩尔质量的实验数据溶剂温度t=26.96℃物质凝固点Tf/K凝固点降低值ΔT/K溶剂密度g·cm-3溶剂质量WA/g参考温度123平均值溶剂(苯)VA=25.00mL5.515.5085.5075.5055.5070.4040.871421.78溶液(萘)WB=0.2252g5.105.1025.1035.1035.1034萘的摩尔质量MB/g·mol-1ρ苯(g·cm-3)=0.90005-1.0638×10-3t=0.90005-1.0638×10-3×

8、26.96=0.8714g·cm-3WA=ρAVA=25.00×0.8714=21.78g萘的摩尔质量MB:128.17g·mol-1(理论值)相对误差:七、思考题1.为什么要先测近似凝固点?答:主要是为了控制过冷程度。当温度冷却至凝固点时要通过急速搅拌,防止过冷超过要求,促

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