实验八凝固点降低法测定摩尔质量参考资料

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1、课题学时实验目的实验原理凝固点降低值注意实验八凝固点降低法测定摩尔质量(4学时)1、用凝固点降低法测定萘的摩尔质量2、正确使用贝克曼(Beckmann)温度计，掌握溶液凝固点的测量技术3、通过本实验加深对稀溶液依数性质的理解凝固点：固体溶剂与溶液成平衡的温度称为溶液的~。①含非挥发性溶质的双组分稀溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点。纯溶剂凝固点②凝固点降低是稀溶液依数性质的一种表现。当确定了溶剂的种类和数量后，溶剂凝固点降低值仅取决于所含溶质分子的数目。对于理想溶液，根据相平衡条件，稀溶液的凝固点降低与溶液成分关系由范霍夫(van’tHoff)凝固点

2、降低公式给出:溶质质量摩尔凝固点降低常数溶剂摩尔质量溶剂=溶液稀释时nA>>nB→溶质质量摩尔浓度==如果已知、、溶剂和溶质的质量、，则溶质的摩尔质量由下式求得：见P3图8-3如溶质在溶液中有解离、缔合、溶剂化和配合物形成等情况时，不能简单地运用上式计算溶质的摩尔质量。浓度稍高时，已不是稀溶液，致使测得的摩尔质量随浓度的不同而变化。为了获得比较准确的摩尔质量数据，常用外推法，即以上式中所求得的摩尔质量为纵坐标，以溶液浓度为横坐标作图，外推至浓度为零而求得较准确的摩尔质量MB数值。可通过控制寒剂的温度、搅拌速度，控制过冷程度。实验仪器用品实验内容数

3、据处理凝固点测定仪1套烧杯(1000mL)1只贝克曼温度计l支压片机1台水银温度计(分度值0.1℃)1支称量瓶1只酒精温度计1支环己烷(分析纯)读数放大镜1只萘(分析纯)移液管(25mL)1支碎冰1、仪器安装凝固点管、贝克曼温度计、搅拌棒均干净。2、调节贝克曼温度计使水银柱高距顶端1-2℃3、调节寒剂温度（T凝=7.5℃）使寒剂降至T寒剂=3.5℃，（T凝≈3℃），不断搅拌，间断补充碎冰4、溶剂凝固点测定用移液管准确吸取25mL环己烷，加入凝固点管，加入的环己烷要足够浸没贝克曼温度计的水银球，但也不要太多，注意不要使环己烷溅在管壁上。塞紧软木塞，

4、以避免环己烷挥发，并记下溶剂温度。先将盛有环己烷的凝固点管直接插人寒剂中，上下移动搅拌棒，使溶剂逐步冷却，当有固体析出时，将凝固点管自寒剂中取出，将管外冰水擦干，插入空气套管中，缓慢而均匀地搅拌之(约每秒一次)。观察贝克曼温度计读数，直至温度稳定，此乃环己烷的近似凝固点。取出凝固点管，用手温热之，使管中的固体完全熔化。再将凝固点管直接插入寒剂中缓慢搅拌，使溶剂较快地冷却。当溶剂温度降至高于近似凝固点0.5℃时迅速取出凝固点管，擦干后插入空气套管中，并缓慢搅拌(每秒一次)，使环己烷温度均匀地逐渐降低。当温度低于近似凝固点0.2～0.3℃时应急速搅拌

5、(防止过冷超过0.5℃)，促使固体析出。当固体析出时，温度开始上升，立即改为缓慢搅拌，连续用读数放大镜读出温度回升后在贝克曼温度计上的读数，直至稳定。此即为环己烷的凝固点。重复测定三次，要求溶剂凝固点的绝对平均误差小于0.003℃。5、溶液凝固点的测定取出凝固点管，使管中的环己烷熔化。自凝固点的支管加入事先压成片状、并已精确称量的萘(所加的量约使溶液的凝固点降低0.5℃左右，重约0.1～0.15g)。测定凝固点的方法与纯熔剂相同，先测近似凝固点，再精确测定之。但溶液的凝固点是取过冷后温度回升所达到的最高温度。重复测定三次,要求其绝对平均误差小于0

6、.003℃。（一）、用／g·cm-3=0.797l—0.8879×10*3t／℃计算室温t时环己烷密度，然后算出所取的环己烷的质量。（二）、由测定的纯溶剂、溶液凝固点、，计算萘的摩尔质量，并判断萘在环己烷中的存在形式。数据处理思考题附：实验数据记录表室温：________气压：________环己烷:________物质质量（g）凝固点凝固点降低值摩尔质量测量值平均值环己烷123萘1231.凝固点降低法测摩尔质量的公式，在什么条件下才能适用?2.在冷却过程中，凝固点管内液体有哪些热交换存在?它们对凝固点的测定有何影响?3.当溶质在溶液中有解离、缔

7、合、溶剂化和形成配合物时，测定的结果有何意义?4.加入溶剂中的溶质量应如何确定？加入量过多或太少将会有何影响?5.估算实验测量结果的误差，说明影响凝固点测量结果的主要因素。