实验7凝固点降低法测定摩尔质量

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1、实验7凝固点降低法测定摩尔质量1引言1.1实验目的1.用凝固点降低法测定尿素的摩尔质量。2.学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正。3.通过本实验加深对稀溶液依数性的认识。1.2实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现它与溶液质量摩尔浓度的关系为∆Tf=Tf*-Tf=Kf*bB式中：∆Tf为凝固点降低值；Tf*、Tf分别为纯溶剂、溶液的凝固点；bB为溶液质量摩尔浓度；Kf为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为mB的溶质溶于质量为mA的溶剂中而构成，则上式可写成∆Tf=Kf*1000mBMB*mA或MB=Kf*1000mBmA*∆Tf如果已知

2、溶液的Kf值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值，利用上式即可求出溶质的摩尔质量。实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂，将溶剂逐渐降低至过冷，温度降低至一定只是出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定，对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个固定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是初

3、始浓度，而大于初始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按图1的方法，外推进行校正。图1溶剂和溶液的步冷曲线2实验操作2.1实验药品、仪器型号与测试装置示意图实验用品：DC-2010节能型智能恒温槽、85-2型恒温磁力搅拌器、SWC-ⅡD精密数字温度温差仪、冷阱、大试管、分析天平、洗耳球、200mL烧杯、100mL烧杯、25mL移液管测试装置示意图;图2实验装置示意图2.2实验条件温度：21.0℃气压：101.85kPa2.3实验操作步骤与方法要点1.将恒温槽温度调至-6℃左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25mL去离子水，加入大试管。调整

4、数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。2.观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降至1℃开始记录温度数据，每半分钟记一次。当温度降至最低点之后，温度开始回升，说明此时晶体已经开始析出。直至升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂着试管下部片刻或用手抚拭，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。3.取出大试管，在管中加入0.4g左右（准确到0.0002g）的尿素，注意不要粘于管壁上。拿掉磁力搅拌器上的冷阱

5、，将大试管直接放在磁力搅拌器上进行搅拌至全部溶解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至1℃时打开计时器，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低点开始回升后（晶体析出），注意观察，将最高点温度记下来（用此点估算尿素的摩尔质量）。此后再记录6~7个点，实验结束。注意事项：1.实验所用大试管必须洁净、干燥。温度探头冲洗干净，用滤纸擦干。2.搅拌要充分，但也不可以使液体溅到器壁或橡皮塞上。3.结晶必须完全融化后再进行下一次实验。4.冷阱内要干燥，实验前应擦干。冷阱与大试管间不要直接接触。3结果与讨论3.1原始实验数据（1）溶剂凝固点测定由于第一次过冷度太高，使得实验失败，

6、升温过高。实验数据见讨论与分析。表1溶剂凝固点第二次测定结果时间/s0306090120150180210240270温度/℃0.9990.9580.9170.8720.830.7870.7420.7010.6570.613时间/s300330360390420450480510540570温度/℃0.5720.5280.4880.4450.4020.3630.3220.2850.2460.208时间/s600630660690720750780810840870温度/℃0.170.130.0970.0590.021-0.011-0.046-0.082-0.115-0.15时

7、间/s900930960990102010501080111011401170温度/℃-0.184-0.2030.1460.6110.6230.6210.5930.5910.5910.589图3溶剂步冷曲线（1）表2溶剂凝固点第三次测量结果0306090120150180210240270时间/s温度/℃0.9990.9550.9130.8690.8250.7810.7380.6940.6520.609时间/s300330360390420450480510540570温度/℃0.5680.5250.4