物化实验报告：实验7凝固点降低法测定摩尔质量

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1、实验7凝固点降低法测定摩尔质量卢巍2005011871同组实验者姓名：须丹丹实验口期：12月25口提交报告H期：1月8H带实验的老师或助教姓名：张连庆1引言（简明的实验目的/原理）1・1实验目的1、用凝固点降低法测定蔡的摩尔质量2、学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3、通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为:△7^=T；_Tf=K/Xbg其中，为凝固点降低值，T；、刁分别为纯溶剂、溶液的凝固点，仏为溶液质量摩尔浓度，K/.为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关

2、。如果稀溶液是由质量为加b的溶质溶于质量为加人的溶剂中而构成，则上式可写为：7MxmA即..“103mRM=Kf「7TfmA式中：Kf——溶剂的凝固点降低常数（单位为KLkgM-］）；M——溶质的摩尔质量（单位为g加广J。如果已知溶液的值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值利用上式即可求出溶质的摩尔质量。常用溶剂的K/值见下表。表271常用溶剂的K/值溶剂T；IKKf/KLfcg」加沪环己烷樟脑环己醇273.15278.683353.440279.69451.90279.6941.8535.126.9420.037.739.3实验中，要测量溶剂和

3、溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图271所示，将溶剂逐渐降低至过冷(由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出)，温度降低至一定值时出现结品，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度己不是起始浓度，而

4、人于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按图2-7-1(b)所示方法，外推至校正。时间时间注意事项1.实验所用大试管必须洁净、干燥。温度探头冲洗干净，用滤纸擦干。2.环己烷易挥发，移液完成后马上盖好塞子。3.搅拌要充分，但也不可以使液体溅到器壁或橡皮塞上。4.结晶必须完全融化后，再进行下一次实验。2实验操作2.1实验药品、仪器型号及测试装置示意图1.仪器数字温度/温差计(・12—12°C,0.002°C)冷阱大试管移液管(25ml)磁力搅拌器可制冷超级恒温槽(-20-100°C)分析天平(公用)秒表2.药品环己

5、烷(分析纯)蔡(分析纯)3.仪器装置仪器装置如图2-7-2所示，将恒温槽温度调至2°C左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25ml环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的川下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。1.冷阱内要干燥，实验前应擦干。冷阱与大试管间不要直接接触。图2-7-2凝固点降低实验装置图2.2实验条件室温t=17°C2.3实验操作步骤及方法要点：1、溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点Z后，温度开始回升，说明此时晶体己经在析出。直到升至最高，在一段时I'

6、可内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长〉。将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过±0.005°C的值。取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。2、溶液凝固点的测定取出大试管，在管中加入0.15g左右（准确到0.0002g）的蔡，注意不要粘于管壁上（可先将蔡压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，

7、当温度降至6°C时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始冋升后每15秒记录一个值，到最高点，将最高点温度记录下来（用此点估算蔡的摩尔质量）。此后再恢复到半分钟记录一个值，记录6〜7个点，实验结束。环己烷溶液倒入回收瓶。3结果与讨论3.1原始实验数据溶剂凝固点确定：0（12346.037Tf/°C6.0356.0376.039溶液凝固点确定1251401551701852002154.7874.7684.7524.7344.7164.6994.6823・2计算的数据、结果1、做溶液的步冷曲线，按图2-7-1(b)方法外推求出7｝值。作图如

8、下:2、计算荼的摩尔质塑，并与文献值比较，求其百分误差。读出交点坐标(74.200,4.850)荼的质量伽=0.1500g