物化实验报告：凝固点降低法测定摩尔质量

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1、凝固点降低法测定摩尔质量姓名：王新彤学号:2005011882班级:化53同组实验者姓名：谢富丞实验口期：2007年12月11口提交报告H期:2007年12月25日指导老师:张连庆1引言1.1实验目的1.用凝固点降低法测定蔡的摩尔质量2.学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3.通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为:ATf=T}-Tf=KfxbB其中，为凝固点降低值，T；、7}分别为纯溶剂、溶液的凝固点，乞为溶液质量摩尔浓度，K/为凝固点降低常数，它

2、只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为加〃的溶质溶于质塑为加八的溶剂中而构成，则上式可写为:1000伽MxmA溶剂的凝固点降低常数（单位为KlcgDnor1）；M溶质的摩尔质量（单位为gJnol~'）0如果已知溶液的K/值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值利用上式即可求出溶质的摩尔质量。常用溶剂的K/.值见下表。表2-7-1常用溶剂的K/值溶剂耳/KKf/K2kg[jno「'水273.151.853苯278.6835.12蔡353.4406.94环己烷279.6920.0樟脑451.9037.7环己醇279.69439.3实

3、验中，耍测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图271所示，将溶剂逐渐降低至过冷（市于新相形成需要一定的能童，故结晶并不析岀），温度降低至一定值时出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度回刃而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说,在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时rh于己有溶剂晶体析

4、出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而人于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按图2-7-1（b）所示方法，外推至巧.校正。时间时间2实验操作2.1实验用品1•仪器数字温度/温差计（・12—12°C,0.002°C）冷阱大试管移液管（25ml）磁力搅拌器可制冷超级恒温槽（-20-100°C）分析天平（公用）秒表2.药品环己烷（分析纯）蔡（分析纯）2.2实验条件实验室温度：7；）=16°C,实验室压力：亿=102.34KPa2.3实验步骤1•仪器装置仪器装置如图2-7-2所示，将恒温槽温度调至2°C左

5、右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25ml环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的屮下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。图2-7-2凝固点降低实验装置图2.溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后，温度开始回升,说明此时品体已经在析出。直到升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将品体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温吋间过长）。

6、将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过±0.005°C的值。取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。3.溶液凝固点的测定取出大试管，在管中加入0.15g左右（准确到0.0002g）的荼，注意不要粘于管壁上（可先将蔡压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至6°C时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值，到最高点，将最高点温度记录下来（用此点估算蔡的摩尔质量）。此后再恢复到半分钟记录一个值

7、，记录6〜7个点，实验结束。环己烷溶液倒入回收瓶。2.4注意事项1.实验所用大试管必须洁净、干燥。温度探头冲洗干净，用滤纸擦干。2.环己烷易挥发，移液完成后马上盖好塞子。3・搅拌要充分，但也不可以使液体溅到器壁或橡皮塞上。4.结晶必须完全融化后，再进行下一次实验。5.冷阱内要干燥，实验前应擦干。冷阱与大试管间不要直接接触。3结果与讨论3.1原始实验数据1.蔡的质量伽=O.15OOg；环己烷密度：p/（g•cm'3）=0.7971-0.8879xlO_3Zp=/ml；体积：V=25ml从而得到环己烷的质量mA=p-V=19.45g2.

8、纯溶剂凝固点原始数据序号凝固点t//°c平均值16.1386.13726.13636.136所以，环己烷纯溶剂的凝固点为：7；=6.137+273.15=279.287K3.荼-环己烷溶液凝固点测量：测量蔡-环己烷凝固温度对时间t的变