物化实验报告-凝固点降低法测定摩尔质量.pdf

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1、凝固点降低法测定摩尔质量1引言1.1实验目的1．用凝固点降低法测定萘的摩尔质量2．学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3．通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为：*TTTK×bffffB*其中，T为凝固点降低值，T、T分别为纯溶剂、溶液的凝固点，b为溶液质量摩尔浓度，K为凝fffBf固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为m的溶质溶于质量为m的溶剂中而BA构成，则上式可写为：1000mBTK×ffMm×A即310mBMK（*）fTmfA1式中：K——溶剂的

2、凝固点降低常数（单位为Kkgmol）；f1M——溶质的摩尔质量（单位为gmol）。如果已知溶液的K值，则可通过实验测出溶液的凝固点降低值T，利用上式即可求出溶质的摩尔ff质量。常用溶剂的K值见下表。f表1常用溶剂的K值f*1溶剂Tf/KKf/Kkgmol水273.151.853苯278.6835.12萘353.4406.94环己烷279.6920.0樟脑451.9037.7环己醇279.69439.3实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1（a）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出），温度降低至一定值时出现结晶，当

3、晶体生成时，放出的热量使体系温度回升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂来说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时由于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而大于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1（b）所示方法，外推至T校正。f图1溶剂和溶液的步冷曲线2实验操作2.1实验药品、

4、仪器型号及测试装置示意图1.仪器TSW-3型精密数字温度计（-12－12℃，0.002℃）CJ-2型磁力搅拌器（北京林元佳业科技有限公司）HS-4型精密恒温浴槽（可制冷，-20－100℃）冷阱大试管移液管（25ml）分析天平（公用）秒表（E7-1，上海手表五厂）2.药品环己烷（分析纯，密度0.778g/ml），萘（分析纯，摩尔质量:128.17）3.测试装置示意图（见下图）图2凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图2.2实验条件表2实验条件实验温度（℃）大气压（kPa）21.0102.412.3实验操作步骤及方法要点1.仪器装置仪器装置如上一页图2所示，将恒温槽温度调至2℃左右

5、，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25ml环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。2.溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后，温度开始回升，说明此时晶体已经在析出。直到升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。取出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。将大试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏差不超过0.00

6、5℃的值。取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。3.溶液凝固点的测定取出大试管，在管中加入0.15g左右（准确到0.0002g）的萘，注意不要粘于管壁上（可先将萘压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部融解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至6℃时打开秒表，半分钟记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值，到最高点，将最高点温度记录下来（用此点估算萘的摩尔质量）。此后再恢复到半分钟记录一个值，记录6～7个点，实验结束。环己烷溶液倒入回收甁。3结果与讨论3.1原始实验数据1)原始实验相关数据记录表3原始实验相关数据记录表

7、所称取萘的质环已烷凝固点环已烷密度萘摩尔质量环已烷Kf值名称量（文献值）（g/ml）（文献值）(K·kg·mol-1)（g）数6.3°C0.778128.1720.00.1525值2)原始实验测量数据(a)溶剂凝固点测定原始数据表4溶剂凝固点测定原始数据记录表实验次数123456第3，4，5次平均值测定凝固点（℃）6.4606.4326.4056.3866.3736.3496.388在实验中，一共进行六次凝固点测定，取其中差距最小的三次，取平均值后作为溶剂的凝固点，即溶剂凝固点T*f=6.3