《物化实验报告范本》凝固点降低法测定摩尔质量

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1、凝固点降低法测定摩尔质量周阳2009030009生94实验日期：2011年5月28日星期六提交报告日期：2011年6月4日星期六助教老师：张老师同组实验同学：曹逸涵1引言1.1实验目的1.用凝固点降低法测定茶的摩尔质量2.学会用步冷曲线对溶液凝固点进行校正3.通过本实验加深对稀溶液依数性的认识1.2实验原理稀溶液具有依数性，凝固点降低是依数性的一种表现，它与溶液质量摩尔浓度的关系为:A7y=Tf_Tf=KfXbp式屮，为凝固点降低值，T；、7；分別为纯溶剂、溶液的凝固点，仇为溶液质量摩尔浓度，K/为凝固点降低常数，它只与所用溶剂的特性有关。如果稀溶液是由质量为加b的溶质溶于质

2、量为加人的溶剂中而构成，则上式可写为：旳旦鱼（*）式中：K,——溶剂的凝固点降低常数（单位为K・kg”。厂）；M——溶质的摩尔质量（单位为g•mo厂）。如果已知溶液的0值，则可通过实验测岀溶液的凝固点降低值利用上式即可求出溶质的摩尔质量。常用溶剂的K/值见下表1。表1常用溶剂的Kf值溶剂T)/KKf/K・kg•mof1273.151.853278.6835.12353.4406.94环己烷279.6920.0樟脑451.9037.7环己醇279.69439.3实验中，要测量溶剂和溶液的凝固点之差。对于纯溶剂如图1（a）所示，将溶剂逐渐降低至过冷（由于新相形成需要一定的能量，故

3、结晶并不析出），温度降低至一定值吋出现结晶，当晶体生成时，放出的热量使体系温度冋升，而后温度保持相对恒定。对于纯溶剂來说，在一定压力下，凝固点是固定不变的，直到全部液体凝固成固体后才会下降。相对恒定的温度即为凝固点。对于溶液来说，除温度外还有溶液浓度的影响。当溶液温度回升后，由于不断析出溶剂晶体，所以溶液的浓度逐渐增大，凝固点会逐渐降低。因此，凝固点不是一个恒定的值。如把回升的最高点温度作为凝固点，这时市于已有溶剂晶体析出，所以溶液浓度已不是起始浓度，而人于起始浓度，这时的凝固点不是原浓度溶液的凝固点。要精确测量，应测出步冷曲线，按下一页图1(b)所示方法，外推至耳校正。0时

4、间0时间(a)(b)图1溶剂和溶液的步冷曲线2实验操作2.1实验药品、仪器型号及测试装置示意图1.实验仪器数字温度/温差计(・12~12°C,0.002°C),冷阱，大试管，移液管(25欣)，磁力搅拌器，可制冷超级恒温槽(-20-100°C),分析天平(公用)，秒表2.实验药品环己烷(分析纯，密度0.778g/ml),蔡(分析纯，摩尔质fi:128.17)3.测试装置示意图(见下图)图2凝固点降低法测定摩尔质量实验装置示意图2.2实验条件实验温度(°C)表2实验条件大气压(kPa)22.9101.532.3实验操作步骤及方法要点1.仪器装胃仪器装置如上一页图2所示，将恒温槽温

5、度调至2°C左右，通入冷阱。在室温下，用移液管移取25ml环己烷，加入大试管。调整数字温度计的测温探头，使探头顶端处于液体的中下部。调整磁力搅拌器转速旋钮至适当旋转速度，保持恒定。2•溶剂凝固点的测定观察数字温度计的变化，此时温度逐渐降低，当温度降低到最低点之后，温度开始回升，说明此时晶体已经在析出。直到升至最高，在一段时间内恒定不变。此时温度即为溶剂的凝固点，记下温度值。収出大试管，不要使溶剂溅到橡皮塞上，用手捂住试管下部片刻或用手抚试，用手温将晶体全部融化（注意不要使温度升高过多，避免以后实验的降温时间过长）。将人试管放回冷阱，重复上述操作。如此再重复数次，直到取得三个偏

6、差不超过土0.005C的值。取其平均值作为溶剂环己烷的凝固点。3.溶液凝固点的测定取出大试管，在管中加入0.15g左右（准确到0.0002g）的茶，注意不要粘于管壁上（可先将蔡压成片）。拿掉磁力搅拌器上的冷阱，将大试管直接放在磁力搅拌器上搅拌至全部溶解，然后按装置图将仪器装好。观察数字温度计，当温度降至6°C时打开秒表，半分蚀记录一次温度值，当温度降至最低开始回升后每15秒记录一个值，到最高点，将最高点温度记录下来（用此点估算蔡的摩尔质量）。此后再恢复到半分钟记录一个值，记录6〜7个点，实验结朿。环己烷溶液倒入回收瓶。2.4实验操作步骤及方法要点1.实验所用大试管必须洁净、干

7、燥。温度探头冲洗干净，用滤纸擦干。2.环己烷易挥发，移液完成后马上盖好塞子。3.搅拌要充分，但也不可以使液体溅到器壁或橡皮塞上。4.结晶必须完全溶化后，再进行下一次实验。5.冷阱内要干燥，实验前应擦干。冷阱与大试管间不要直接接触。3结果与讨论3.1原始实验数据1）原始实验相关数据记录表3原始实验相关数据记录表名称坏已烷凝固点环已烷密度荼摩尔质量环己烷Kf值(K-kg-mol1)所称取蔡的质量（文献值）(g/ml)（文献值）(g)数值6.3°C0.77812&1720.00.15042）原始实验测量数据（