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时间:2020-09-10
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1、实验一凝固点降低法测定摩尔质量一、目的要求二、基本原理三、实验步骤1、仪器的安装使用低温恒温槽2、调节寒剂温度将低温恒温箱的水温(寒剂温度)设置为5.5℃,开启,使寒剂温度恒定为5.5℃。3、溶剂凝固点的测定(1)移取环已烷25.00ml加入凝固点管中→插入搅拌棒和温度感应棒→放入低温恒温箱的寒剂中→快速搅拌→观察温度,每30s读数一次→当有固体析出时(温度不变或变化缓慢时)改为缓慢搅拌(约每秒一次)→继续观察并记录温度读数,直至温度稳定→当温度开始下降时再记录8次数据→停止实验。(2)取出凝固点管并用手温热至固体完全融化→按(1)的操作重复两次,测定环已烷的凝固点
2、,要求每次测量结果及绝对平均误差小于±0.003℃4、溶液凝固点的测定(1)调节低温恒温箱的水温为5℃(2)根据计算室温t时环已烷的密度,然后算出所取环已烷的质量m(环已烷)(3)根据公式,按凝固点降低0.5℃计算所需萘的质量,用分析天平准确称量。(约0.0.0621g)(4)取出凝固点管,从管口处加入萘,振荡搅拌使之完全溶解,将凝固点管放入寒剂中,按3、的方法测量溶液凝固点,记录不同时间的温度(20秒读一次)。四、数据记录及处理(1)作步冷曲线图(如图Ⅱ-1-1),用外推法求和,取过冷后温度回升所达的最高温度(如曲线Ⅴ)或外推至与液相段相交处对应的温度(如曲线Ⅵ)
3、,作为溶剂(溶液)的凝固点。(2)根据公式,求环已烷的凝固点理论值=279.69K即6.54℃
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