凝固点降低法测定摩尔质量

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1、.物理化学实验报告姓名班级学号日期2013.3.21..凝固点降低法测定摩尔质量实验目的及要求1)用凝固点降低法测定萘的摩尔质量2)掌握精密电子温差仪的使用方法原理非挥发性溶质二组分溶液，其稀溶液具有依数性，凝固点降低就是依数性的一种表现。溶剂中加入溶质是，溶液的凝固点比纯溶剂的凝固点低，其凝固点降低值ΔTf与溶质的质量摩尔浓度b成正比。得出：以上各式中：分别为纯溶剂、溶液的凝固点，单位K。mA、mB分别为溶剂、溶质的质量，单位kg；Kf为溶剂的凝固点降低常数，与溶剂性质有关，单位K·kg·mol-1

2、；若已知溶剂的Kf值，通过实验测得∆Tf，便可用第二个式子求得MB。曲线1为理想的纯溶剂凝固过程。曲线2为实际溶剂的凝固过程，有过冷现象出现。曲线3在溶液中当有溶剂凝固析出时，剩余溶液的浓度逐渐增大，因而溶液的凝固点也逐渐下降。因有凝固热放出，冷却曲线的斜率发生变化，即温度的下降速度变慢。曲线4如果溶液过冷程度不大，析出固体溶剂的量很少，对原始溶液浓度影响不大，则以过冷回升的最高温度作为该溶液的凝固点。纯溶剂和溶液的冷却曲线..本实验确定凝固点采用外推法，首先记录绘制纯溶剂与溶液的冷却曲线，作曲线后面

3、部分的趋势线并延长使其与曲线的前面部分相交，其交点就是凝固点。其作图原理如下图:仪器与试剂凝固点管凝固点管塞凝固点管的套管搅拌器大搅拌杆水浴缸精密电子温差仪水浴缸盖温度计移液管25ml洗耳球电子天平锤子布块冰块环己烷萘实验步骤1.安装实验装置：实验装置如图。检查测温探头要求洁净，用环己烷清洗测温探头并晾干。冰水浴槽中准备好冰和水，温度最好控制在3.5℃左右。用移液管取25.00ml（或用0.01g精度的天平称量20.00g左右）分析纯的环己烷注入已洗净干燥的凝固点管中。注意冰水浴高度要超过凝固点管中环

4、己烷的液面，将精密电子温差仪的测温探头擦干、插入凝固点管中，注意测温探头应位于环己烷的中间位置，检查搅拌杆，使之能自由转动，不与测温探头和管壁接触摩擦。2.纯溶剂环己烷凝固点的测定：..粗测定：记录此时室温，取25.00ml环己烷放入洗净干燥的凝固点管中，将精密温差仪的测温探头插入凝固点管中，注意测温探头应位于环己烷液体的中间位置。将凝固点管直接放入冰水浴中，打开搅拌器电源开关，使其转动搅拌。观察温度变化，当温度显示基本不变或变化缓慢时，说明此时液相中开始析出固相，按精密温差仪的“设定”按钮，此时温差

5、仪显示为“0.000”，也就是环己烷的近似凝固点。将凝固点管从冰水浴中拿出，用毛巾擦干管外壁的水，用手温热凝固点管使结晶完全熔化，至精密温差仪显示约6～7℃，将凝固点管放入作为空气浴的外套管中，均匀缓慢搅拌。定时读取并记录温度，温差仪每30s鸣响一次，可依此定时读取温度值。当样品管里面液体中开始出现固体时，再继续操作、读数约10min。1.溶液凝固点的测定：精确称取萘0.1034g，小心加入到凝固点管溶剂中，注意不要让萘粘在管壁，并使其完全溶解。注意在使萘溶解时，不得取出测温探头，溶液的温度不得过高，

6、以免超出精密温差测量仪的量程。待萘完全溶解形成溶液后，将凝固点管放入作为空气浴的外套管中，均匀缓慢搅拌，1～2s一次为宜。定时读取记录温度，温差仪每30s鸣响一次，可依此定时读取温度值。当样品管里面液体中开始出现固体（固体是环己烷）时，再继续操作、读数约10min。2.实验完毕，将环己烷溶液倒入回收瓶。数据处理1)计算室温t℃时环己烷的密度。室温为17.1℃。根据计算公式ρ/(g·cm-3)=0.7971-0.8879×10-3t/℃得ρ=0.782(g·cm-3)2)列表记录时间～温度数据，并画出纯

7、溶剂和溶液的步冷曲线，用外推法求凝固点。然后求出凝固点降低值DTf，计算萘的摩尔质量。由图1可知测得相对凝固点为-0.024K；由图2可知测得相对凝固点为-0.027K；由图3可知测得相对凝固点为-0.800K；则纯溶剂的平均相对凝固点为（-0.024+-0.027）/2=-0.026K；∆Tf=-0.026-（-0.800）=0.774K；查表的Kf=20.0K·kg·mol-1；其中mA=ρ*V=0.782*25.00=19.6g；mB=0.1034g根据公式得MB=1000*20.0*0.103

8、4/（0.774*19.6）=136g/mol；查表可知萘的摩尔质量为128.18g/mol相对误差为（136-128.18）/128.18*100%=6.10%溶剂凝固点测定数据及冷却曲线..1时间温度时间温度时间温度308.3446901.6671350-0.051607.9047201.4821380-0.054907.4667501.3031410-0.0581207.0567801.1311440-0.0621506.6678100.96147