高效液相色谱测定依达拉奉中苯肼残留方法的优化

《高效液相色谱测定依达拉奉中苯肼残留方法的优化》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、CentralSouthPharmacy.August2014,Vol.12No.8中南药学2014年8月第12卷第8期高效液相色谱测定依达拉奉中苯肼残留方法的优化李帅1，廖彬2*（1.湖南省食品药品检验研究院，长沙410001；2.湖南药用辅料检验检测中心，长沙410014）摘要：目的优化HPLC测定依达拉奉中苯肼残留的方法。方法采用HPLC法，以InertsilC18（150mm×4.6mm，5μm）为色谱柱，以0.05mol•L－1磷酸二氢铵溶液（用磷酸调pH至3.5）-甲醇（65：35）为流动相，流速为1.0mL•min－1，柱温30℃，检测波长为226nm，进样量为20μL，

2、以0.05mol•L－1磷酸二氢铵溶液-甲醇（65：35）（用磷酸调pH至2.0）作为溶剂。结果苯肼在0.17～0.68μg•mL－1与峰面积线性关系良好（r＝0.9999，n＝6），平均回收率＞95%（n＝3），苯肼溶液在12h内稳定，最低检测限为0.34ng。结论本测定方法可靠、简便、结果准确、稳定性好，适于该制剂中苯肼残留的测定。关键词：苯肼；高效液相色谱法；依达拉奉中图分类号：R917文献标识码：A文章编号：1672-2981(2014)08-0814-03doi:10.7539/j.issn.1672-2981.2014.08.027OptimizationofHPLCdet

3、erminationofphenylhydrazineresiduesinedaravoneLIShuai1,LIAOBin2*(1.HunanInstituteforFoodandDrugControl,Changsha410001;2.HunanPharmaceuticalExcipientsTestingandInspectionCenter,Changsha410014)Abstract:ObjectiveToestablishanHPLCmethodtodeterminephenylhydrazineresiduesinedaravone.MethodsTheingredie

4、ntwasseparatedonanInertsilC18(150mm×4.6mm,5μm)column.Themobilephasewas0.05mol•L－1ammoniumacetate(adjustedpHto3.5byphosphoricacid)-methanol(65：35).Theflowratewas1.0mL•min－1.Thecolumntemperaturewasmaintainedat30℃,thedetectionwavelengthwas226nm,theinjectionvol-umewas20μL.Ammoniumacetate(0.05mol•L－1

5、)-methanol(65：35)(adjustedpHto2.0byphosphoricacid)wasusedasthesolvent.ResultsThelinearityofphenylhydrazinewasat0.17－0.68μg•mL－1(r＝0.9999,n＝6),theaveragerecoverywasmorethan95%(n＝3),thetestsolutionwasstablein12h,andthedetectionlimitwas0.34ng.ConclusionThismethodissimple,reliable,accurate,stable,an

6、dissuitableforthedeterminationofphenylhydrazineresiduesinedaravone.Keywords:phenylhydrazine;HPLC;edaravone苯肼是一种有机剧毒品，可致溶血性贫血，并可对肝脏造成严重损害[1-2]。苯肼是合成依达拉奉所必需的原料[3-4]，若生产过程中出现疏漏可能导致苯肼的残留。由于依达拉奉一般制成注射液供临床使用，苯肼的残留可能造成严重不良反应，因此有必要对其进行严格的控制。目前测定残留苯肼的报道主要有阻抑动力学荧光分析法[5]、气相色谱法[6-7]与HPLC法[8]3种。经笔者考察发现荧光分析法操

7、作繁琐、专属性差；气相色谱法灵敏度低，重现性差；而文献报道中HPLC虽专属性较高、操作简便，但溶液稳定性差，对照品溶液在1h内降解17.1%。故目前3种测定方法均不能完全满足残留量苯肼的测定，因此笔者对残留量苯肼的测定方法进行了摸索与改进，建立稳定可行的方法。1仪器与试药1.1仪器LC20AT高效液相色谱仪、LC-Solution色谱工作站、UV2550紫外分光光度仪（日本岛津）；XP205电子分析天平（瑞士梅特勒公司，精度：0.01mg）。