rp―hplc法测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷含量

《rp―hplc法测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷含量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、RP―HPLC法测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷含量【摘要】目的:建立一种可测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷的RP-HPLC方法。方法:采用Shim-packVP-ODS(250mm×4.6mm5μm)为色谱柱;流动相为甲醇-0.3%磷酸溶液(42:58);检测波长为277nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃;峰面积外标法定量;结果:本法黄芩苷在1.044×10-2μg～2.61μg范围内呈良好的线性关系,(r=0.999995),平均回收率为99.0%,RSD0.99%;结论:本方法简便、快速、准确可靠,可作为该制剂的质

2、控方法。【关键词】小儿肺热咳喘口服液;黄芩苷;高效液相色谱法;含量测定【中图分类号】R917【文献标识码】A【文章编号】1007-8517(2010)12-107-2DeterminationofbaicalininXiao’erfeirekequanOralLiquidbyRP-HPLCZHANGzhi-geng1SONGJian-feng2LINna3QuzhouInstituteforDrugControl,Quzhou,China324002ABSTRACT:AIM:ToestablishaRP-HPLCmethodf

3、ordeterminingthecontentofbaicalininXiao’erfeire9kequanOralLiquid.METHODS:AShim-packC_(18)columnwasused.Themobilephasewasmethanol-0.3%Phosphoricacidsolution(42:58).Thedetectionwavelengthwas277nm.RESULTS:Thelinearrangeofbaicalinwas1.044×10-2μg～2.61μg(r=0.999995).Theav

4、eragerecovery(n=9)was99.0%.RSDwas0.99%.CONCLUSION:Themethodissimple,reliable,accurateandcanbeappliedtothequalitycontrolofthepreparetion.KEYWORDS:baicalin;Xiao’erfeirekequanOralLiquid;RP-HPLC小儿肺热咳喘口服液是由麻黄、苦杏仁、黄芩、金银花、石膏等中药组方制成的中药制剂,具有清热解毒,宣肺化痰功效,用于热邪犯于肺卫所致发热、汗出、微恶风寒、咳

5、嗽、痰黄,或兼喘息、口干而渴等症。收载于《中国药典》2005年版一部,原标准对黄芩没有鉴别项控制,也没有含量测定控制[1]。本文采用高效液相色谱法测定小儿肺热咳喘口服液中黄芩苷,结果准确,操作方便,可用于该制剂的质量控制。经方法学研究,证明本法可行。现报道如下。1仪器与试药日本岛津LC―2010A高效液相色谱仪,自动进样系统;LcsolutionVersion1.119SP1色谱数据工作站;日本岛津UV-2100紫外分光光度计;KQ-250B型超声波清洗器(功率:250W,频率:40KHz)。甲醇为色谱纯;磷酸、乙醇均为分析纯

6、;水为重蒸馏水;黄芩苷对照品由中国药品生物制品检定所提供,批号:黄芩苷110715-200212(供含量测定用)。小儿肺热咳喘口服液(市售,批号:200803061、200803028、200804059、200804079、200805044、200805049)。2色谱条件色谱柱:Shim-packVP-ODS(250mm×4.6mm5μm)为色谱柱;甲醇-0.3%磷酸溶液(42:58);检测波长为277nm;流速为1.0mL/min;柱温为40℃;峰面积外标法定量。3方法与结果3.1供试品溶液的制备3.1.1样品溶液的制

7、备取本品适量,混匀,精密量取1mL,置50mL容量瓶中,加入70%乙醇至近刻度,密塞,超声处理10分钟(功率:250W,频率:40KHz),放冷至室温,用70%乙醇加至刻度,摇匀,滤过,取续滤液用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。3.1.2阴性空白对照溶液的制备按其质量标准中的处方比例,制备缺味(黄芩)中药的阴性空白样品对照液,照上述样品溶液的制备方法制成阴性空白对照溶液。3.1.3对照品溶液的制备9精密称取经60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量,加70%乙醇使溶解,定容,制成每1mL含黄芩苷约100μg的对照品溶液

8、。3.2系统适用性试验取黄芩苷对照品溶液、阴性空白对照溶液和样品溶液,按上述色谱条件下进10μL,得HPLC图谱,结果见图1。由图1C可知,阴性空白对照溶液在黄芩苷对照品出峰处没有干扰峰出现,故样品中的其他组分对黄芩苷测定无干扰作用。理论塔板数按黄芩苷峰计算不应低于4000。