金果榄不同提取方法比较研究论文

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1、金果榄不同提取方法比较研究论文黄良永,涂自良,杨光义,朱建成,孙少波【关键词】金果榄;,,回流提取;,,超声波提取;,,浸渍提取摘要:目的比较金果榄回流提取法、超声波提取法、浸渍提取法等不同提取方法的提取率。方法运用高效液相色谱(HPLC)法,以盐酸巴马汀、盐酸药根碱为指标成分作比较。结果回流提取法提取率最高。结论建议选用回流提取法作为金果榄最佳提取方法。关键词:金果榄;回流提取;超声波提取;浸渍提取Abstract:ObjectiveTopareextractingratesofthecircumfluenceextra

2、ctingmethod,theultrasonicextractingmethodandthesoakageextractingmethodinTinosporasagittata(Oliv.)Gagnep..MethodsAnHPLCanalysismethodethodinationofPalmatineandJatrorrhizine.ResultsTherateofthecircumfluenceextractingmethodfluenceextraction;Ultrasonicextraction;Soaka

3、geextraction金果榄为防己科青牛胆属植物青牛胆Tinosporasagittata(Oliv.)Gagnep.或金果榄T.capillipesGagnep.的干燥块根。有清热解毒,消肿止痛之功效。内服用于治疗各种炎症,咽喉肿痛、扁桃体炎、急性胃肠炎、菌痢、痈肿疔疖等;外用浸膏、磨汁涂搽或研末调搽.freelm×250mm,5μm)(美国安捷伦公司);赛多利昂BS214D型分析天平(德国赛多利昂仪器有限公司);KQ5200B型超声波震荡器(昆山市超声仪器有限公司);超纯水;色谱纯乙腈;色谱纯甲醇;盐酸巴马汀(200

4、5012)和盐酸药根碱对照品(20020203)从中国药品生物制品检定所购买。金果榄药材样品采于武当山南岩,由武当中药研究所陈吉炎教授采集并鉴定为青牛胆Tinosporasagittata(Oliv.)Gagnep.。样品打粉,过35目筛备用。1.2方法1.2.1样品的提取回流提取法取本品粉末约1g,精密称定,加甲醇60ml,加热回流1h。超声波提取法取本品粉末约1g,精密称定,加甲醇60ml,超声波提取3次,20min/次,间隔15min/次。浸渍提取法取本品粉末约1g,精密称定,加甲醇60ml,置于密闭的碘量瓶中,浸渍

5、7d。1.2.2供试品溶液配制分别取以上3种提取液,滤过,用甲醇10ml洗涤药渣,合并洗液与滤液,蒸干,残渣用适量甲醇溶解,转移至25ml容量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,用微孔滤膜过滤,精密吸取5ml定容于10ml容量瓶中,摇匀,作为供试品溶液备用。1.2.3对照品溶液的配制取盐酸巴马汀对照品和盐酸药根碱对照品适量,精密称定,加甲醇制成0.04516mgml-1的盐酸巴马汀溶液,0.03484mgml-1的盐酸药根碱溶液,作为对照品溶液备用。1.2.4色谱条件检测波长:345nm;柱温:25℃;流动相:以水乙腈(1∶1)为流

6、动相,加1.7gL-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调至pH3.0;流速:1mlml-1。2结果2.1方法学考察2.1.1线性关系考察分别精密吸取0.04516mgml-1的盐酸巴马汀溶液,0.03484mgml-1的盐酸药根碱溶液1.0,2.5,5.0,10.0,15.0μl,依次注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积yp,yj为纵坐标,以盐酸巴马汀溶液的浓度(xp),盐酸药根碱溶液的浓度(xj)为横坐标,.freelgml-1范围内呈良好的线性关系;盐酸药根碱溶液的浓度(xj)在0.03484~1.5226mg

7、ml-1范围内呈良好的线性关系。2.1.2精密度实验精密吸取以上两种对照品溶液5μl进样,重复6次,测定峰面积,RSD为0.54%。2.1.3稳定性实验取供试品溶液,分别于配制后0,1,2,4,8,12,24h进样,RSD为1.08%。2.1.4重复性实验按供试品测定方法操作,对同一样品重复测定6次,平均含量xp,xj分别为1.5356mgg-1,1.2321mgg-1,RSD为0.81%。2.1.5加样回收实验精密称取已测含量的药材,以加入法进行实验,结果其平均回收率为97.42%,RSD为1.87%,说明该测定方法可行

8、。结果见表1。表1加样回收实验结果(略)2.2样品测定分别精密量取对照品溶液及供试品溶液5μl进样,以外标一点法计算含量,结果见图1~4及表2。图1对照品色谱图(略)图2回流提取法色谱图(略)图3超声波提取法色谱图(略)图4浸渍提取法色谱图(略)表2不同提取方法含量测定结果(略)3讨论3.1实验结果表明

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