益母草酸醇提取液不同精制方法的比较研究论文

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1、益母草酸醇提取液不同精制方法的比较研究论文【摘要】目的通过对不同精制方法的比较，筛选出益母草酸醇提取液的最佳精制方法。方法采用水沉、大孔树脂吸附和离子树脂交换等3种方法对益母草酸醇提取液进行精制，以所得物中益母草总生物碱的含量为指标，对3种方法进行比较研究。结果3种方法所得物中总生物碱含量以离子树脂交换法最高，大孔树脂吸附法次之，水沉法最低。结论可采用离子树脂交换法对益母草酸醇提取液进行纯化。【关键词】益母草益母草总生物碱水沉法大孔树脂吸附法离子树脂交换法Abstract：ObjectiveTosievethebestpurificationmethodofHerbaLeonur

2、i'sacidicalcohol-extractbyparingthepurificationefficiencyofdifferentmethods.MethodsHerbaLeonuri'sacidicalcohol-extractacropurousresin-absorptionandcation-exchangeresin,totalalkaloidinrarefiedmaterialarkers.ResultsTotalalkaloidcontentonemethodtoanother;thetotalalkaloidcontentthatobtainedbycati

3、onexchangeresinethodofHerbaLeonuri'sacidicalcohol-extract.Keyl，均分为9份，50ml/份，分别加入1，2，3倍量的水，各倍数平行做3份，冷藏过夜，离心，取上清液浓缩且真空干燥成干浸膏，备用。2.2.2大孔树脂法取上述酸醇提取液450ml，回收溶剂，浸膏用水转溶，离心，取上清液，加氨水碱化至pH9～10，离心，分离上清液，均分为9份，分别上预处理过的大孔树脂柱（生药量∶树脂量＝1∶1）。吸附完全后先用蒸馏水洗脱至无糖类反应，再换用乙醇洗脱，乙醇浓度分别为60%，70%，80％，每一浓度平行各做3份。收集乙醇洗脱液浓缩且

4、真空干燥成干浸膏，备用。2.2.3离子交换树脂法取上述酸醇提取液300ml，回收溶剂，浸膏用水转溶，离心，分离上清液，加水定容到300ml，均分为6份，各加入2倍量的强酸性阳离子交换树脂，浸泡过夜后上柱，先用蒸馏水洗至中性，再分别用1mol/LNaOH，氨水－乙醇（20∶80）两种洗脱剂洗脱，每种洗脱剂平行各做3份，收集洗脱液浓缩且真空干燥成干浸膏，备用。2.3含量测定与结果分析2.3.1总生物碱的含量测定照分光光度法［2］。对照品溶液制备：精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸水苏碱对照品25mg，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得(每毫升

5、中含盐酸水苏碱1mg)。药材溶液的制备：取药材粉末（过3号筛）约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，置蒸发皿中，于水浴上蒸干，精密加入0.1mol/L盐酸溶液10ml使溶解，加活性炭0.5g，置水浴中加热30s，搅拌，滤过，滤液置25ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液分次洗涤蒸发皿和滤器，洗液并人同一量瓶中，备用。供试品溶液的制备：取上述纯化物干膏适量（约相当于益母草生药3g），按药材溶液的制备方法制备。测定法：精密量取对照品溶液10ml，置25ml量瓶

6、中，另取0.1mol/L盐酸溶液20ml，置25ml量瓶中。在对照品溶液，0.1mol/L盐酸溶液及上述药材、供试品溶液的量瓶中，各精密加入新制的2%硫氰酸铬铵溶液3ml，摇匀，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，置冰浴中放置1h，用干燥滤纸滤过，取续滤液，以0.1mol/L盐酸溶液为空白，照分光光度法(附录VB)，在520nm的波长处分别测定吸收度，用空白试剂的吸收度分别减去对照品与供试品的吸收度，计算，即得。2.3.2结果与分析益母草药材中总生物碱含量为：0.69%。不同精制方法所得干膏的出膏率和总生物碱含量见表1，同时根据益母草药材中总生物碱含量计算不同方法的生物碱转移

7、率。结果见表1。表1益母草不同精制方法的比较(略)为比较各精制方法的精制效果，对各方法所得物中生物碱含量数据进行了方差分析。结果见表2。表2方差分析表（略）分析结果表明，各精制方法之间有显著性差异。为进一步表明各方法两两间有无差异，继续对3种方法进行了多重比较（S法）。分析结果见表3。表3两两间多重比较（了）综合以上分析，上述3种方法对益母草酸醇提取液的精制效果，以所得物中总生物碱含量为指标，离子交换树脂法精制后总生物碱含量最高，与其它各法均有显著差异。因此可采用离子交换法对益母