金果榄不同提取方法比较研究

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1、金果榄不同提取方法比较研究黄良永，涂自良，杨光义，朱建成，孙少波【关键词】金果榄；,,回流提取；,,超声波提取；,,浸渍提取　　摘要：目的比较金果榄回流提取法、超声波提取法、浸渍提取法等不同提取方法的提取率。方法运用高效液相色谱（HPLC）法，以盐酸巴马汀、盐酸药根碱为指标成分作比较。结果回流提取法提取率最高。结论建议选用回流提取法作为金果榄最佳提取方法。　　关键词：金果榄；回流提取；超声波提取；浸渍提取　　Abstract：ObjectiveTopareextractingratesofthecircumflu

2、enceextractingmethod,theultrasonicextractingmethodandthesoakageextractingmethodinTinosporasagittata（Oliv.）Gagnep..MethodsAnHPLCanalysismethodethodinationofPalmatineandJatrorrhizine.ResultsTherateofthecircumfluenceextractingmethodfluenceextraction;Ultrasonicex

3、traction;Soakageextraction　　金果榄为防己科青牛胆属植物青牛胆Tinosporasagittata（Oliv.）Gagnep.或金果榄T.capillipesGagnep.的干燥块根。有清热解毒，消肿止痛之功效。内服用于治疗各种炎症，咽喉肿痛、扁桃体炎、急性胃肠炎、菌痢、痈肿疔疖等；外用浸膏、磨汁涂搽或研末调搽，用以治疗静脉炎，毒蛇咬伤等症〔1〕。金果榄常见的提取方法有回流提取法、超声波提取法、浸渍提取法等。《中国药典》2005版以盐酸巴马汀、盐酸药根碱为对照品，用薄层色谱法进行定性鉴别

4、；以盐酸巴马汀为对照品，用薄层色谱扫描法进行含量测定〔2〕。为了考察金果榄各种提取方法的优劣，本实验运用HPLC法，以盐酸巴马汀、盐酸药根碱为指标成分，选择金果榄最佳提取方法。　　1材料与方法　　1.1仪器、试剂和样品Agilent1200型高效液相色谱仪;Vm×250mm，5μm）(美国安捷伦公司)；赛多利昂BS214D型分析天平(德国赛多利昂仪器有限公司)；KQ5200B型超声波震荡器(昆山市超声仪器有限公司)；超纯水；色谱纯乙腈；色谱纯甲醇；盐酸巴马汀(2005012)和盐酸药根碱对照品(20020203)

5、从中国药品生物制品检定所购买。金果榄药材样品采于武当山南岩，由武当中药研究所陈吉炎教授采集并鉴定为青牛胆Tinosporasagittata（Oliv.）Gagnep.。样品打粉，过35目筛备用。　　1.2方法　　1.2.1样品的提取回流提取法取本品粉末约1g，精密称定，加甲醇60ml，加热回流1h。　　超声波提取法取本品粉末约1g，精密称定，加甲醇60ml，超声波提取3次，20min/次，间隔15min/次。　　浸渍提取法取本品粉末约1g，精密称定，加甲醇60ml，置于密闭的碘量瓶中，浸渍7d。　　1.2.2供

6、试品溶液配制分别取以上3种提取液，滤过，用甲醇10ml洗涤药渣，合并洗液与滤液，蒸干，残渣用适量甲醇溶解，转移至25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，精密吸取5ml定容于10ml容量瓶中，摇匀，作为供试品溶液备用。　　1.2.3对照品溶液的配制取盐酸巴马汀对照品和盐酸药根碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成0.04516mg・ml-1的盐酸巴马汀溶液，0.03484mg・ml-1的盐酸药根碱溶液，作为对照品溶液备用。　　1.2.4色谱条件检测波长：345nm；柱温：25℃；流动相：以水乙腈（1∶1）

7、为流动相，加1.7g・L-1十二烷基硫酸钠,用磷酸调至pH3.0；流速：1ml・ml-1。　　2结果　　2.1方法学考察　　2.1.1线性关系考察分别精密吸取0.04516mg・ml-1的盐酸巴马汀溶液，0.03484mg・ml-1的盐酸药根碱溶液1.0，2.5，5.0，10.0，15.0μl，依次注入高效液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积,以峰面积yp,yj为纵坐标,以盐酸巴马汀溶液的浓度(xp)，盐酸药根碱溶液的浓度(xj)为横坐标,绘制标准曲线,回归方程分别为：yp=89234.5xp-234.8,r=0

8、.9987，yj=79803xj+32.8，r=0.9993。表明供试品溶液中盐酸巴马汀溶液的浓度(xp)在0.04516～1.6774mg・ml-1范围内呈良好的线性关系；盐酸药根碱溶液的浓度(xj)在0.03484～1.5226mg・ml-1范围内呈良好的线性关系。　　2.1.2精密度实验精密吸取以上两种对照品溶液5μl进样，重复6次，测定峰面积，RSD为0.54%。