市售陈皮中橙皮甙的含量测定及陈皮质量估定

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1、市售陈皮中橙皮甙的含量测定及陈皮质量估定摘要陈皮为芸香科植物橘（CitrusreticulateBlanco）及其栽培变种的干燥成熟果皮，具有理气健脾、燥湿化痰之功效。其气香，味辛、苦，性温，主要含挥发油、黄酮类、生物碱、肌醇等成分，黄酮类主要为橙皮甙（Hesperidin），也是陈皮的主要有效成分。由于陈皮药材属临床常用大宗类药材，而采集加工分散，故市场流通、药店贮配的药材质量参差不齐[1]，本实验通过对采购自不同药店的陈皮中橙皮甙含量的测定与分析，对商品药材陈皮的质量情况进行估定。关键词陈皮橙皮甙黄酮类分光光度法1前言陈皮为芸香科植物橘（CitrusreticulateBlanco

2、）及其栽培变种的干燥成熟果皮，又名橘皮，具有理气健脾、燥湿化痰之功效。药材分为“陈皮”和“广陈皮”两种。其气香，味辛、苦，性温，主要含挥发油、黄酮类、生物碱、肌醇等成分，其中黄酮类物质主要为橙皮甙（Hesperidin）。橙皮甙是陈皮的主要有效成分[2]，在医学上可用于维持血管正常渗透压，具有抗菌、抗氧化、抗癌等功效[3-4]，《中华药典2010》中规定陈皮中橙皮甙含量不得少于3.0%。以此参考，橙皮甙含量的多少可作为陈皮质量估定的重要指标。但是，由于陈皮质量与其原材料（即橘的品种）和保藏时间有关，采集加工分散，加之某些药店为了降低成本，采购质量低下的陈皮出售，导致市场流通、药店贮配的

3、药材质量参差不齐。2实验目的通过对采购自泰安市不同药店的陈皮中橙皮甙含量的测定与分析，对泰安市商品药材陈皮的质量情况进行估定。3实验原理橙皮甙（Hesperidin）又名橙皮苷（Hesperidion）、柑果苷（Citrus5），是由一分子橙皮素与一分子的芳香二糖缩水结合而成，其结构式如图1。橙皮甙是一种浅黄色的结晶粉末，几乎无臭无味，分子式为C28H34O15，相对分子量610.55，熔点245-254℃，旋光度为-70°。橙皮甙难溶于水，50L水可溶解1g橙皮甙，几乎不溶于丙酮、乙醚、苯，微溶于乙醇、甲醇及热冰醋酸，可溶于二甲基甲酰胺及甲酰胺，易溶于吡啶、甘油、稀碱[5]。橙皮甙属

4、于双氢黄酮类化合物，存在于柑橘类和中草药（如陈皮、枳实等）中，是维生素P的主要成分，能保持微血管壁正常的渗透性，对心血管疾病有显著疗效。橙皮甙经甲基化后，可配制成多种防止动脉粥样硬化和心肌梗塞的药物[6]。橙皮甙的提取方法有很多，如热水提取法、醇类提取法、超声波强化提取法、高速逆流色谱法（HSCCC）、超临界二氧化碳萃取法等[7]，其中碱提酸沉法操作简单、陈本低、提取率较高。橙皮甙的碱液提取主要是利用其所含的两个酚羟基在碱性条件下，与溶液中的阳离子反应生成盐而溶出，然后酸化，冷却，使其从溶液中析出。碱液主要是稀氢氧化钠和石灰水。氢氧化钠水溶液的浸出能力高，但杂质较多不利于纯化。石灰水可

5、以使一些鞣质或水溶性杂质沉淀生成钙盐沉淀，有利于浸液纯化，但是浸出量不如氢氧化钠水溶液好。橙皮甙的检测方法有库伦滴定法、HPLC法、TLCS法、毛细管电泳、紫外分光光度法。其中紫外分光光度法是一种简易，灵敏度高的橙皮甙含量测定方法，测定省时省力高效[8]。4实验设备4.1仪器电子天平、pH计、真空泵、紫外-可见分光光度计、电磁炉、布氏漏斗、量筒（100ml、1000ml）、铁架台、漏斗、滤纸、玻璃棒、容量瓶（10ml×4个、50ml×12个、100ml、500ml）、烧杯（100ml×2个、1000ml×2个）4.2试剂DMF溶液、冰醋酸、Ca(OH)2、盐酸溶液、乙醇、NaOH（所用

6、试剂均为分析纯）4.3材料购于两个不同药店的陈皮样品5实验材料及试剂5.1试剂的配制5.1.1Ca(OH)2溶液的配制分别称取Ca(OH)2固体3.50g于两个1000ml的大烧杯中，并分别溶解于500ml水中，搅匀备用。5.1.21%NaOH的70%乙醇液准确称取NaOH固体1.00g，量取74ml的95%乙醇溶液（或70ml分析纯标准的乙醇溶液），定容至100ml。55.1.30.1%NaOH的70%乙醇液准确称取NaOH固体0.50g，量取370ml的95%乙醇溶液（或350ml分析纯标准的乙醇溶液），定容至500ml。5.2材料的处理陈皮样品置于烘箱60℃烘至恒重，用食品粉碎机

7、粉碎，60目过筛，然后保存备用。6实验操作步骤6.1橙皮甙的粗提取两个样品各50g，室温下分别加入至500mlCa(OH)2(7g/L)水溶液，Ca(OH)2调pH=12.0，静置2h，抽滤取滤液，用盐酸溶液调节pH=5.0，静置15h（过夜）。抽滤取沉淀，干燥。6.2橙皮甙的精提取粗品橙皮甙，加入10倍的DMF溶液溶解，过滤，加入20倍的含醋酸的沸水（醋酸：水=2.5:100），冷却沉淀，过滤，干燥称重，即得橙皮甙纯品。6.3橙皮甙的检测6.