蛇胆陈皮胶囊含量测定方法研究

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1、蛇胆陈皮胶囊含量测定方法研宄樊伟华付向红（江丙药都樟树制药有限公司江丙樟树331200）【摘要】目的建立蛇胆陈皮胶囊（蛇胆汁、陈皮（蒸））的含量测定方法。方法釆用HPLC法对制剂中橙皮苷进行了含量控制。结果木品中橙皮苷的含量测定线性范围为0.296ug-1.48ug（r=0.9999），平均回收率为98.9%（RSD=1.96%,n=5）。结论含量测定方法准确可行，重复性好，作为药品标准可有效地控制蛇肌陈皮胶囊的质量。【关键词】蛇胆陈皮胶囊HPLC橙皮苷含量【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-175

2、2（2012）29-0138-02蛇胆陈皮胶囊质量标准收载于部颁标准中药成方制剂第3册，由蛇肭汁、橙皮苷陈皮（蒸）两味药组成。原标准只有一个针对陈皮的显微鉴别和一个蛇胆的薄层鉴别，故认为原标准对产品质量可控性差。曾拟采用高效液相色谱法，以牛黄胆酸钠为检测指标，建立含量测定方法，因目标成分含量低而未采用，故现釆用高效液相色谱法对制剂中的橙皮苷进行了定量控制，方法简便、灵敏，可作为控制和考察木品内在质量的方法。1.仪器与试药岛津LC-10ADvp溶剂输送泵，SPD-lOAvp检测器，CTO-lOAsvp柱温箱，Phenomenex

3、4.6×250mm色谱柱，startorius电子天平；色谱纯甲醇，其它试剂均为分析纯；橙皮苷对照品（中国药品生物制品检定所提供，编号为110721-201014）。其他试剂均为分析纯，蛇胆陈皮胶囊由江丙药都椅树制药有限公司提供。2.色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，甲醇-0.1%磷酸溶液（40:60）为流动相，流速l.Oml/min：检测波K:为283nm，柱温35°C。照此条件分析，橙皮苷对照品和制剂中的其它组分均能达到基线分离（如下图）,>1.分离度均大于1.5,理论板数按橙皮苷峰计算均大于3000。对

4、照品HPLC色谱图供试品HPLC色谱图缺陈皮的阴性样品溶液HPLC图谱1.波长选择取橙皮苷对照品的50%甲醇溶液，置UV-8500紫外仪中扫描，结果橙皮苻在283nm处有一吸收峰，结合《中国药典》2010年版一部陈皮药材［含量测定］项下的检测波长也为283nm,故选择283nm为检测波长。2.流动相的选择经过对比多种不同流动相的分离效果，认为采用甲醇-0.1%磷酸溶液（40:60）为流动相，橙皮苷与其它组分分离完全，峰形好，结果满意。5.对照品溶液的制备取橙皮苻对照品适量，加50%甲醇溶液制成30ug/ml的溶液，即得。6.供

5、试品溶液的制备取装量差异项下的本品，研匀，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml,称定重量，超声处理40分钟，取出，放冷，再称重，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取精密量取续滤液25ml，蒸至约5ml，通过己处理的D101大孔吸附树脂（内径1.5cm，长20cm），先以水100ml洗脱，弃去水液，再用乙醇100ml洗脱，收集乙醇洗脱液，蒸干，残渣加50%甲醇溶液使溶解，并定量转移至25ml的量瓶中，加50%甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过，即得。试验过程中，考察了洗柱用乙醇量对含量测定结果的影响，结果表明，洗

6、脱用乙醇的量为100ml吋，样品中的橙皮苷便可充分提出，故确定乙醇的用量为lOOmk7.空白试验按处方取不含陈皮的其它药味，依制法制成阴性样品，再依供试品溶液制备方法制成阴性样品溶液，按供试品溶液制备方法测定，结果阴性样品溶液不含橙皮苷，表明阴性对照对本法无干扰。6.线性关系的考察精密称取在橙皮苻对照品14.8mg,置100ml量瓶中，加甲醇使溶解，并稀释至刻度，摇匀（148ug/ml）,再分别精密吸取适量，用50%甲醇溶液稀释成不同浓度的对照品溶液。分别精密吸取不同浓度的对照品溶液各20ul，依法测定峰面积，结果见表1。表1

7、线性关系考察结果橙皮苻浓度（ug/ml）14.829.644.459.274橙皮苻的量（ug）0.2960.5920.8881.1841.48橙皮卄的峰面积1511430.22970176.84431425.55950000.97437505.7以峰面积为纵坐标，橙皮苷的量为横坐标绘制标准曲线，计算得冋归方程：Y=5010803X+10515,R=0.9999。表明橙皮苷在0.296ug-1.48ug范围内具有良好线性关系。7.稳定性试验取本品（批号：20100501）,按供试品溶液制备方法制成供试品溶液，并依法每隔一定时间进

8、样测定一次峰面积，在放置8小时内，峰面积基本一致。表明橙皮苻的50%甲醇溶液在放置8小吋内稳定。8.精密度试验精密吸取橙皮卄对照品溶液（29.6μg/ml）20μl,重复进样5次，测定峰面积，结果橙皮苻峰面积积分值的相对标准偏差小于2%,表明此法精密度良好。9.重