吐泻肚痛胶囊中朱砂含量测定方法研究论文

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1、吐泻肚痛胶囊中朱砂含量测定方法研究论文.freell，硝酸钾1.5g，加热使溶解，放冷，加水50ml，加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色消失后，加硫酸铁铵批示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.05mol/L）滴定。每1毫升硫氰酸铵滴定液（0.05mol/L）相当于5.815mg的硫化汞（HgS）。方法二：取本品内容物，混匀，称取约3g，精密称定，置锥形瓶中，加入硝酸15ml，缓缓加热约15min，放冷，加入硫酸10ml，高氯酸1.5ml，小心缓缓加热约15min，放冷，加入硫酸20ml和硝酸钾3g，加热使朱砂溶解，放冷，

2、加1%硝酸溶液50ml，并加1%高锰酸钾溶液至显粉红色，再滴加2%硫酸亚铁溶液至红色恰消失后，加硫酸铁铵指示液2ml，用硫氰酸铵滴定液（0.05mol/L）滴定。每1毫升硫氰酸铵滴定液（0.05mol/L）相当于5.815mg的硫化汞（HgS）。方法三：取本品内容物约1.5g，精密称定，置锥形瓶中，加入盐酸10ml，硝酸10ml，摇匀。加入玻璃珠3粒，装上冷凝管，置可调压电炉上，小火加热，等泡沫产生，停止加热直至剧烈反应平息后，再加热回流1h（保持消化液沸腾，此时样品应呈透明浅黄色）。待冷后，用少量去离子水冲洗冷凝管，取下，将消化液滤过，滤液

3、置100ml量瓶中，用少量去离子水洗净漏斗和消化瓶（约5～6次），洗液并入量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。分取20ml于锥形瓶中，加酚酞两滴、10%酒石酸溶液10ml，0.2%醋酸铜溶液2滴，用浓氨水中和至酚酞变红，再过量2～3滴（此时溶液pH值为9～10），再加四氯化碳5ml，用0.01mol/L铜试剂溶液滴定至黄色消失很慢时，充分振摇，然后慢滴，直至四氯化碳层出现明显的黄色即为终点，同时作相应的空白。由于本品中植物药材含量较多，采用方法一时，结果发现会产生炭化现象，溶液颜色深，无法判断滴定终点；采用方法二时，硫化汞不易溶解完全，且溶液

4、酸度过大，阻滞硫氰酸铁红色的生成，将推迟终点，终点变化不敏锐；采用方法三时，溶液澄清，无炭化现象，易于判断滴定终点，故采用方法三。2.2滴定液的选择2.2.1硫氰酸铵滴定液汞（Ⅱ）与硫氰酸根（S-）生成沉淀，过量的硫氰酸根（S-）与铁（Ⅲ）作用生成橙红色的硫氰酸高铁［Fe(S)3］，指示终点。氯离子（Cl-）的存在严重干扰，使结果偏低，避免引入。氮的氧化物生成的亚硝酸根离子能与硫氰酸根生成红色化合物，而影响终点观察，须先用高锰酸钾氧化消除。多余的高锰酸钾用硫酸亚铁（FeSO4）还原。因为本文采用的消化方法使用了盐酸，故不适宜用该滴定液。2.2

5、.2铜试剂滴定液试样用盐酸与硝酸混合酸（1∶1）分解，在pH大于8的氨性溶液中，铜试剂与汞（Ⅱ）生成白色沉淀（二乙胺基二硫代甲酸汞），过量的铜试剂与Cu2+生成黄色沉淀（二乙氨基二硫代甲酸铜），其黄色沉淀可用四氯化碳浓集，以指示终点。在酒石酸存在下，钙、镁、铝、铁、钛、铅、锌、砷、锰、钴、锑、镓、镉、钨、钼、锡等元素不干扰测定。铜、钒、镍有微量影响。金、银定量干扰，但一般中药材中不含，可以不考虑。氯离子（Cl-）、硝酸根(NO-3)、硫酸根（SO2-4）等不干扰测定。故本法具有干扰少，操作方便的特点。测定范围从万分之几至百分之几十。适用于本制

6、剂朱砂中硫化汞的含量测定。2.3硝酸与盐酸用量的考察取本品内容物，混匀，称取约1.5g，精密称定，置锥形瓶中，加入硝酸与盐酸各5～15ml，缓缓加热分解。观察消化情况，结果见表1。表1硝酸与盐酸的用量考察结果（略）试验结果表明，采用加入盐酸与硝酸各10ml，即可。2.4供试品溶液消化时间的选择见表2。表2不同消化时间的考察结果（略）从表中可见，消化时间60min即可消化完全。2.5重复性实验取吐泻肚痛胶囊样品，按上述方法，平行测定6份样品。结果见表3。表3重复性实验结果（略）结果表明：吐泻肚痛胶囊的硫化汞平均含量为57.8642mg/g，RS

7、D为1.01%。重复性较好。2.6朱砂中硫化汞的含量测定取朱砂粉末0.15g，精密称定，按照方法三自“置锥形瓶中”开始，同法操作，测定朱砂中硫化汞的含量。表4朱砂中硫化汞的含量测定结果（略）2.7回收率实验采用加样回收法，分别精密称取6份已测定含量的样品（57.8642mg/g）约0.75g，精密称取朱砂（含量98.54%)适量加入，按方法三下样品处理方法消化，滴定，结果见表5。表5吐泻肚痛胶囊中硫化汞的回收率实验结果（略）3讨论由于本品中植物药材含量较多，采用《中国药典》2005年版Ⅰ部方法时，结果发现会产生炭化现象，溶液颜色深，无法判断滴

8、定终点；采用方法三时，硫化汞不易溶解完全，且溶液酸度过大，阻滞硫氰酸铁红色的生成，将推迟终点，终点变化不敏锐；采用方法三时，溶液澄清，无炭化现象，易于判断滴定终点，