ｈｐｌｃ法测定腰息痛胶囊中欧前胡素的含量

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1、ＨＰＬＣ法测定腰息痛胶囊中欧前胡素的含量　　【摘要】目的测定腰息痛胶囊中欧前胡素的含量,为该制剂制定质量标准提供依据。方法采用HPLC法测定。结果欧前胡素在0．0492～0．2952μg之间呈线性关系,r=0．9999;平均回收率为97．057%,RSD=1．36%(n=6)。结论该方法简便准确,重现性好,可用于腰息痛胶囊的质量控制。　　【关键词】腰息痛胶囊；HPLC；欧前胡素；含量测定　　　　【Abstract】ObjectiveTodeterminethecontentofimperatorininYaoxitongcapsuleandtoprovid

2、eevidenceforitsqualitycriteria.MethodsAHPLCmethodethodissimple,acurate,repeatible,andcanbeusedforthequalitycontrolofYaoxitongcapsule.　　【Keyperatorinhydrochloride;Contentdetermination　　　　腰息痛胶囊为白芷、草乌（制）、独活、续断、牛膝等22味中药及对乙酰氨基酚组成的中药化学药复方制剂，具有舒筋活络，袪淤止痛，活血驱风之功效，临床上用于治疗风湿性关节炎，肥大性腰椎炎，颈椎炎，坐骨神经

3、痛，腰肌劳损等疾病[1]。原质量标准中只有对乙酰氨基酚的含量测定，缺少中药药味的含量限定。白芷为方中主药之一，欧前胡素是白芷的主要活性成分，故采用欧前胡素作为含量控制指标。　　1仪器与试药　　LabAlliance高效液相色谱仪，SeriesⅢ泵，Model500紫外检测器，十八烷基硅烷键合硅胶柱(KromasilODSC18柱，瑞典诺贝尔公司)，4．6mm×250mm，5μm；UV-2100紫外分光光度计（日本岛津）；SZ-93自动双重纯水蒸馏器（上海亚荣生化仪器厂）；B2200S-T超声提取器［必能信超声（上海）有限公司］，HH-S数显恒温水浴锅（江苏省金

4、坛市医疗仪器厂）。乙腈为色谱纯；甲醇为分析纯；水为重蒸水。欧前胡素对照品由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：110826-200409；腰息痛胶囊为市售品，批号：070402，070601，070607，070614。　　2方法与结果　　2．1色谱条件色谱柱：KromasilODSC18柱(4．6mm×250mm,5μm，瑞典诺贝尔公司)；流动相：乙腈-水（56∶44）；流速：1．0ml/min；检测波长：300nm；柱温（30±2）℃，进样量：20μl。　　2．2对照品及样品溶液的制备精密称取欧前胡素对照品12．3mg，置25ml量瓶中，加甲

5、醇溶解并稀释至刻度，作为对照品储备液（0．492mg/ml）。精密吸取以上对照品储备液1ml，加甲醇稀释到10ml容量瓶中，摇匀，得49．2μg/ml对照品溶液，再从中吸取1．5ml溶液置于10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液（7．38μg/ml）　　2．3供试品溶液的制备取本品装量差异项下的20粒，倾出内容物，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理1h，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0．45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。　　2．4阴性样品溶液的制备以相同的处方比例称取适量药材（不含

6、白芷），按本品制备工艺制备不含白芷的阴性样品，取适量参照样品溶液的制备方法，制备不含白芷的阴性对照溶液。　　2．5系统适应性试验分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各20μl，注入液相色谱仪，绘制色谱图。试验结果表明，供试品及对照品溶液有一保留时间相同的色谱峰，供试品色谱中欧前胡素与其他组分达到基线分离，阴性对照溶液在欧前胡素峰附近都无干扰。结果见图1~3。　　2．6线性关系考察精密吸取对照品储备液（0．492mg/ml）1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，混匀，再从中分别吸取0．5、1．0、1．5、2．0、2．5、3．0ml溶液置10ml量瓶

7、中，加甲醇稀释至刻度，制得2．46、4．92、7．38、9．84、12．30、14．76μg/ml的对照品溶液。分别精密吸取上述溶液各20μl注入液相色谱仪测定，以峰面积y对进样量x进行线性回归分析，其回归方程为：Y＝26317x-1731．9，r＝0．9999。结果表明欧前胡素在进样量为0．0492～0．2952μg范围内线性关系良好。　　2．7精密度考察精密吸取欧前胡素对照品溶液（7．38μg/ml）20μl，连续测定6次，测定欧前胡素峰面积，RSD为1．36％，本法的精密度较好。　　2．8稳定性试验对同一供试品溶液（050402批），每隔2h测定1次，共

8、测定5次，