高效液相色谱法测定木瓜片中欧前胡素的含量

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1、高效液相色谱法测定木瓜片中欧前胡素的含量叶挺祥刘征辉赵洪芝刘新元李春程奕罗国安【摘要】目的建立木瓜片中欧前胡素的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。方法色谱柱为AgilentEclipseXDBC18柱（4.6mm×250mm,5μm）；流动相为甲醇-水（59∶41）；流速1.0ml/min；波长248nm，柱温30℃。结果欧前胡素线性范围为5.64～56.4mg（r=0.9994）；平均回收率分别为97.8%（RSD为1.65%）。结论所建定量方法专属性强，重复性好，可为木瓜片的质量控制方法。【关键词】木瓜片;欧前胡素;高效液相色谱法;白芷Abstract：ObjectiveToes

2、tablishthequalitystandardforMuguaTablets.MethodsThecontentofImperatorininedbyHPLC.Thechromatographiccolumnm×250mm,5mm),themobilephaseethanol-,theflol/min,andthecolumntemperatureperatoring(r=0.9994).Theaveragerecoveryethodisexclusive,reproducibleandsuitableforthequalitycontrolofMuguaTablets.Keyper

3、atorin;HPLC;RadixAngelicaeDahuricae木瓜片收载于部颁药品标准(illipore）；其它试剂为分析纯。欧前胡素对照品（中国药品生物制品检定所，批号为11826-200410）。木瓜片样品由天津中新药业集团隆顺榕制药厂提供（批号为：060801，060802，060803）。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为AgilentEclipseXDBC18柱（4.6mm×250mm,5μm）；流动相为甲醇-水（59∶41）；流速1.0ml/min；波长248nm，柱温30℃；进样量10μl。2.2对照品溶液的制备精密称取欧前胡素对照品7.5mg，置50ml量瓶中，用

4、甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取1ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（每毫升含欧前胡素3μg）。2.3供试品溶液的制备取本品适量，研细（过80目筛），取2g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理60min，放冷，过滤，蒸干，用少量甲醇洗涤容器，合并滤液，蒸干，残渣用甲醇溶解转移至10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，即得。2.4阴性样品溶液的制备按处方取除白芷外的其他各味药材，按木瓜片的制备工艺制得阴性样品，再按供试品溶液的制备方法，制得阴性样品溶液。2.5专属性实验分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性样品溶液各10μl

5、，采用“2.1”项色谱条件注入高效液相色谱仪，HPLC图谱见图1。结果表明处方中其它成分对欧前胡素含量测定无干扰。2.6线性范围精密吸取的欧前胡素（浓度为2.82μg/ml）对照品溶液2，4，6，8，10，12，20μl，注入液相色谱仪，按实验色谱条件分析，测定各自峰面积，以对照品进样量（μg）为横坐标，峰面积值为纵坐标，求得回归方程：Y=5261.4X-2946.9，相关系数r=0.9994。结果表明欧前胡素在5.64～56.4μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.7精密度实验取同一供试品溶液重复进样6次，欧前胡素的峰面积的RSD为1.01%(n=6)。2.8稳定性实验取同一供试品溶

6、液分别在0，2，4，8，16h进行测定，欧前胡素的峰面积的RSD分别为1.15%，表明样品在16h内稳定。2.9重复性实验取同一批号样品6份，按供试品溶液制备方法制备，并按“2.1”项色谱条件测定，结果欧前胡素的含量的RSD分别为0.87%。a-欧前胡素对照品b-木瓜片样品c-木瓜片缺白芷阴性样品图1HPLC图谱2.10加样回收实验取重复性实验同一批号样品，取1g（共6份），精密称定，分别加入欧前胡素（0.50μg/ml）对照品溶液各25ml，称定重量，再按照供试品溶液制备操作，制成供回收率用供试品溶液，按“2.1”项色谱条件分析，测定样品中含量，计算回收率。结果见表1。表1欧前胡素加样

7、回收率实验结果2.11样品测定取3批样品，按供试品溶液的制备方法制备，分别精密吸取欧前胡素对照品溶液与3批供试品溶液，按“2.1”项色谱条件分析，以外标法计算欧前胡素的含量。结果见表2。表2含量测定结果2.12不同色谱柱及不同仪器对含量测定的影响2.12.1不同色谱柱对含量测定的影响取同一批号样品，按供试品溶液制备方法平行制备两份，分别用AgilentEclipseXDB，Dikma色谱柱，采用扫描，欧前胡素紫外扫描图见图2。由图2