高效液相色谱法测定胆香鼻炎片中欧前胡素含量

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1、高效液相色谱法测定胆香鼻炎片中欧前胡素含量【关键词】高效液相色谱法；,,胆香鼻炎片；,,欧前胡素　　摘要：目的：建立高效液相色谱(HPLC)法测定胆香鼻炎片中欧前胡素含量的方法。方法：色谱柱：HPODSHypersil(4.6mm×200mm，5μm)，柱温：20℃，流动相：乙腈∶水(45∶55)，流速：0.8ml/min，检测波长：249nm。结果：欧前胡素在0.0078～0.25μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，相关系数r=0.9998，加样回收率为98.6%，RSD为2.77%。结论：该方法快速、准确，

2、可作为胆香鼻炎片的质量控制方法。　　关键词：高效液相色谱法；胆香鼻炎片；欧前胡素　　DeterminationofImperatorininDanxiangBiyanTabletsbyHPLC　　PIAOHuishun,JINZaijiu,SHENYingai　　(MedicalResearchCentre,CollegeofPharmacy,YanbianUniversity,Yanji,Jilin133000,China)　　Abstract:Objective:Toestablishthedeterminati

3、onofImperatorinDanxiangBiyanTabletsbyHPLC.Methods:Thedeterminationobilephase.Theflol・min-1.Thecolumntemperatureperatorin,thecoefficacyethodinationinDanxiangBiyanTablets.　　Keypetatorin　　胆香鼻炎片由广藿香、白芷、苍耳子、鹅不食草等9味中药组成。具有消炎清热，祛风散寒、通窍止痛功能。用于慢性单纯性鼻炎、过敏性鼻炎。白芷为方中主药之一，欧前

4、胡素为白芷的主要有效成分，欧前胡素具有抗菌、抗炎、抗病原微生物作用〔1，2〕。关于白芷中欧前胡素成分的测定已报道多种方法〔3，4〕。本文在此基础上建立了高效液相色谱法对胆香鼻炎片中欧前胡素含量进行测定的方法，并以其为更好地控制胆香鼻炎片的内在质量提供实验基础。　　1仪器与试药　　1.1实验用仪器美国惠普HPll00高效液相色谱仪，HPll00色谱工作站；AS超声波清洗器(天津奥特恩斯仪器有限公司)；UV2201型紫外分光光度仪(日本岛津)。　　1.2实验用试药胆香鼻炎片(吉林涌源药业股份有限公司，批号：040603，

5、040604，040605)；欧前胡素对照品(上海友思生物技术有限公司，批号：040412)；乙腈(高效液相色谱纯)；其他试剂均为分析纯。　　2实验方法与结果　　2.1欧前胡素检测波长的选择取欧前胡素对照品适量，加甲醇制成每毫升中含50μg的溶液，照紫外分光光度法，在200～500nm波长范围内进行扫描，结果在249nm波长处有最大吸收，故选定检测波长为249nm。　　2.2色谱条件色谱柱：HPODSHypersil(4.6mm×200mm，5μm)柱温：20℃，流动相：乙腈∶水(45∶55)，流速：0．8ml/mi

6、n，检测波长：249nm。　　2.3供试品溶液的制备取胆香鼻炎片5片，剥去糖衣后，研细，精密称取0.1g，置磨口圆底烧瓶中，加氯仿50ml,超声提取30min，在水浴中挥干氯仿，残渣加甲醇溶解并定容于10ml容量瓶中，摇匀，微孔滤膜过滤，即得。　　2.4阴性对照实验为进一步考察实验设计及测定方法的可行性，取不含白芷的处方，按制备工艺制成缺白芷的阴性对照品，再按供试品溶液的制备方法项下制成阴性对照品溶液。精密吸取对照品、供试品及阴性对照溶液各5μl注入高效液相色谱仪，按上述方法测定，结果表明阴性对照品的色谱图在欧前胡素

7、相应的保留时间附近几乎无干扰峰(见图1～3）。　　图1对照品(a欧前胡素峰)（略）　　图2供试品(a欧前胡素峰)（略）　　图3阴性对照品（略）　　2.5标准曲线的绘制精密称取欧前胡素对照品一定量，加甲醇溶解并配成50.0，25.0，12.5，6.25，3.125，1.563μg/ml溶液，分别取5μl进样，以进样量(μg)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程为Y=57243-1.3306，r=0.9998。结果表明欧前胡素在0.0078～0.25μg与峰面积积分值呈良好的线性关系。　　2.6稳定性实

8、验精密吸取同一供试品溶液，每隔1h注入液相色谱仪各5μl法测定5次，以欧前胡素峰面积积分值为指标，测定其稳定性。结果见表l。　　表1稳定性考察（略）　　结果表明，供试品溶液在5h内稳定。　　2.7精密度实验精密吸取欧前胡素对照品溶液，重复进样5次，5μl/次，以欧前胡素峰面积积分值为指标，测定其精密度，结果平均值为175.118，RSD=0.7