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时间:2018-07-09
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1、HPLC法测定腰息痛胶囊中欧前胡素含量【摘要】目的测定腰息痛胶囊中欧前胡素的含量,为该制剂制定质量标准提供依据。方法采用HPLC法测定。结果欧前胡素在0.0492~0.2952μg之间呈线性关系,r=0.9999;平均回收率为97.057%,RSD=1.36%(n=6)。结论该方法简便准确,重现性好,可用于腰息痛胶囊的质量控制。�【关键词】腰息痛胶囊;HPLC;欧前胡素;含量测定��DeterminationofthecontentofimperatorininYaoxitongcapsulebyHPLCZHOUYan-ling,JIANGYing-ying
2、.ThirdPeople’sHospitalofYulinCity,Guangxi537001,China�【Abstract】ObjectiveTodeterminethecontentofimperatorininYaoxitongcapsuleandtoprovideevidenceforitsqualitycriteria.MethodsAHPLCmethodwasestablished.ResultsThelinearrangeofberberinehydrochloridewas0.0492~0.2952μg(r=0.9999).Theavera
3、gerecoveryratewas97.057%,RSD=1.36%(n=6).ConclusionThemethodissimple,acurate,repeatible,andcanbeusedforthe6qualitycontrolofYaoxitongcapsule.�【Keywords】Yaoxitongcapsule;HPLC;Imperatorinhydrochloride;Contentdetermination腰息痛胶囊为白芷、草乌(制)、独活、续断、牛膝等22味中药及对乙酰氨基酚组成的中药化学药复方制剂,具有舒筋活络,�淤止痛,活血驱风
4、之功效,临床上用于治疗风湿性关节炎,肥大性腰椎炎,颈椎炎,坐骨神经痛,腰肌劳损等疾病[1]。原质量标准中只有对乙酰氨基酚的含量测定,缺少中药药味的含量限定。白芷为方中主药之一,欧前胡素是白芷的主要活性成分,故采用欧前胡素作为含量控制指标。�1仪器与试药�LabAlliance高效液相色谱仪,SeriesⅢ泵,Model500紫外检测器,十八烷基硅烷键合硅胶柱(KromasilODSC18柱,瑞典诺贝尔公司),4.6mm×250mm,5μm;UV-2100紫外分光光度计(日本岛津);SZ-93自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂);B2200S-T超声提取器
5、[必能信超声(上海)有限公司],HH-S数显恒温水浴锅(江苏省金坛市医疗仪器厂)。乙腈为色谱纯;甲醇为分析纯;水为重蒸水。欧前胡素对照品由中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号:110826-200409;腰息痛胶囊为市售品,批号:070402,070601,070607,070614。� 62方法与结果�2.1色谱条件色谱柱:KromasilODSC18柱(4.6mm×250mm,5μm,瑞典诺贝尔公司);流动相:乙腈-水(56∶44);流速:1.0ml/min;检测波长:300nm;柱温(30±2)℃,进样量:20μl。�2.2对照品及样品溶液的
6、制备精密称取欧前胡素对照品12.3mg,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,作为对照品储备液(0.492mg/ml)。精密吸取以上对照品储备液1ml,加甲醇稀释到10ml容量瓶中,摇匀,得49.2μg/ml对照品溶液,再从中吸取1.5ml溶液置于10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得对照品溶液(7.38μg/ml)�2.3供试品溶液的制备取本品装量差异项下的20粒,倾出内容物,取约5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,超声处理1h,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,用0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。
7、�2.4阴性样品溶液的制备以相同的处方比例称取适量药材(不含白芷),按本品制备工艺制备不含白芷的阴性样品,取适量参照样品溶液的制备方法,制备不含白芷的阴性对照溶液。�2.5系统适应性试验6分别吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各20μl,注入液相色谱仪,绘制色谱图。试验结果表明,供试品及对照品溶液有一保留时间相同的色谱峰,供试品色谱中欧前胡素与其他组分达到基线分离,阴性对照溶液在欧前胡素峰附近都无干扰。结果见图1~3。�2.6线性关系考察精密吸取对照品储备液(0.492mg/ml)1ml,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,混匀,再从中分别吸取0.5、
8、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml溶液置10
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