广东标准与中国药典陈皮炮制品中橙皮苷含量的比较论文

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1、广东标准与中国药典陈皮炮制品中橙皮苷含量的比较论文【摘要】目的以橙皮苷为指标比较广东标准陈皮炮制品与药典标准炮制的陈皮的质量差异。方法高效液相色谱法，色谱条件：DiamonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇水（体积比40∶60），流速为1.0mL/min，柱温为25℃，检测波长为284.1nm，进样量为10μL。结果广东标准陈皮炮制品中的橙皮苷含量平均值为4.276%.freelacopeiabasedonthecontentofhesperidin.MethodHesperidininCitrusreticulataBlancoprocessedfr

2、omthetonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）columnusingmethanolobilephase.ThefloL/minanddetection.ResultTheaveragecontentofhesperidininCitrusreticulataBlancoprocessedbyGuangdongstandardacopeiailarqualitiesofCitrusreticulataBlancoareobtainedfromthetonsilC18（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：甲醇水（体积比40∶60）；流速：1.0mL/min；柱温：

3、25℃；检测波长：284.1nm；进样量：10μL。色谱图见图1。2.2对照品溶液的制备精密称取橙皮苷对照品0.00373g，以甲醇溶解并定容至5mL，摇匀，过微孔滤膜，即得对照品溶液（0.746mg/mL）。2.3供试品溶液的制备将各陈皮样品粉碎，置50℃烘干30min，取出置干燥器内备用。精密称取各样品1g，加甲醇100mL，回流提取2次，每次2h，滤过，合并滤液，减压浓缩，甲醇定容至100mL，摇匀，过微孔滤膜，即得供试品溶液。2.4检测波长的确定紫外扫描样品溶液显示其最大吸收在284.1nm处，因此以此波长为检测波长进行含量测定。2.5线性关系考察按“2.1”项下色谱条件，分别吸

4、取对照品溶液2、4、5、6、8、10μL进样测定，记录峰面积。以峰面积（A）为纵坐标，进样量（m)为横坐标绘制标准曲线并计算得回归方程为A=2267200m-396288，r=0.9997，线性范围是1.492～7.460μg。图1HPLC色谱图略2.6稳定性试验在同样的色谱条件下，将同一供试品溶液在0、2、4、8、12、24h各进样1次测定，测得峰面积的RSD=1.99%，说明样品溶液在24h内稳定。2.7精密度试验将同一供试品溶液按“2.1”项下条件重复进样6次，分别测定峰面积，结果得RSD=2.02%。2.8重复性试验精密称取同种样品5份，按“2.3”项下方法制备，并按“2.1”项

5、下色谱条件平行测定5次，计算含量，结果得RSD=3.05%。2.9加样回收试验采用加样回收法，精密称取已知橙皮苷含量的样品5适量，分别精密加入一定量的橙皮苷对照品，按“2.3”项方法制备，并按“2.1”项色谱条件进行测定，平行做5份，结果见表1。表1橙皮苷回收率试验结果略2.10样品含量测定将10份供试品溶液分别按“2.1”项下的色谱条件进样，记录色谱峰面积，根据标准曲线计算橙皮苷在药材中的含量，结果见表2。将广东本省炮制的药材与药典法炮制的药材进行橙皮苷含量的比较，结果见表3，从表3结果可看出，两种方法结果比较差异无显著性（P0.05）。表210种陈皮样品中橙皮苷的含量略表3两种炮制方

6、法橙皮苷含量的比较略3讨论3.1本实验考察了药典提取方法，即用石油醚索氏提取3h脱脂后再用甲醇提取，高效液相谱图显示在橙皮苷的峰附近没有杂峰干扰；再改用甲醇直接提取，高效液相的谱图变化不大，橙皮苷的峰附近也没有杂峰干扰，并且该峰面积增加。因此最后确定用甲醇直接提取。3.2根据文献［3-5］记载，流动相大多数采用甲醇水洗脱系统。在实验中，首先用甲醇水（体积比45∶55）洗脱，橙皮苷约10min出峰，但与前一个峰分离不好;更换为甲醇水（体积比35∶65）洗脱，峰的分离很好，但是橙皮苷在约45min出峰，时间太长，影响实验进度；调整为甲醇水（体积比40∶60），峰分离度好，出峰时间约2

7、0min，时间合适，故流动相确定为甲醇水（体积比40∶60）。3.3HPLC法测定中，按《中国药典》2005版标准生产的陈皮中橙皮苷的含量以秦皇岛唐人医药店的样品含量最高，秦皇岛艾欣超市的样品最低。广东的5个样品虽然按地方标准炮制规范生产，但与其他样品在含量上并未有较大区别；而在5个样品之间却有差异，最高为5.500%，最低为3.473%，由此反映出饮片内在质量的不同。《中国药典》2005版对陈皮中橙皮苷的含量做出不得少于3.5%