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1、HPLC法测定温肾缩尿胶囊中原儿茶酸含量【摘要】目的建立温肾缩尿胶囊中原儿茶酸的含量测定方法。方法色谱柱:ODSHypersil(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(19:80:1),流速:1ml/min,检测波长:260nm,柱温:25℃。结果原儿茶酸浓度在2.228~55.70μg/ml范围内有良好线性关系(r=0.9997),平均回收率为99.73%,RSD为1.63%(n=9)。结论本测定方法专属性强,稳定可靠、简便可行、重现性好,可用于温肾缩尿胶囊的质量控制标准。�【关键词】温肾缩尿胶囊;原儿茶酸;高效液相色谱法;含量测定DeterminationofP
2、rotocatechuicAcidintheWenshenSuoniaoCapsulebyHPLCMAZai-hong,WANGMan-yun,LIANGHai-hui.TheSecondAffiliatedHospitalofSunYat-senUniversity,GuangZhou510120,China�【Abstract】ObjectiveToestablishamethodforthecontentdeterminationofProtocatechuicAcidintheWenshenSuoniaoCapsule.MethodsHPLCwasperformedonODS
3、Hypersilcolumn(4.6×250mm,65μm)withmethanol-water-aceticacid(19:80:1)asmobilephase.flowratewas1ml/minanddetectionwavelengthwasset260nm.columntemperaturewas25℃.ResultsThecalibrationcurvewaslinearintherangeof2.228~55.70μg/ml(r=0.9997).Theaveragerecoverywas99.73%withtheRSDof1.63%(n=9).ConclusionThe
4、qualitycontrolmethodsarespecific,reliable,feasibleandreproducible,whichcanbeusedasthequalitystandardofWenshenSuoniaoCapsule.�【Keywords】WenshenSuoniaoCapsule;ProtocatechuicAcid;HPLC;Determination温肾缩尿胶囊是由金樱子、乌药、远志等中药材经科学提取、精制而成的口服制剂。具有温肾祛寒,缩尿止遗的功效,用于小儿肾气虚寒而致的小便频数、遗尿等病证。金樱子为本方君药,药理研究表明其具有固精、涩肠、止泻等
5、功能[1,2],本文拟采用HPLC法测定温肾缩尿胶囊中金樱子中的活性成分原儿茶酸的含量,为温肾缩尿胶囊提供一种可靠的质量控制方法[3]。1仪器与试药1.1仪器戴安高效液相色谱仪:Summit6P680A泵,SummitPDA-100二级管阵列检测器;Chromeleon色谱工作站;ODSHypersil色谱柱(4.6×250mm,5μm);十万分之一分析天平(AUW120D日本岛津);超声波清洗器(KQ5200DV昆山市超声仪器有限公司)。1.2试药温肾缩尿胶囊和空白样品(自制);原儿茶酸对照品(购于中国药品生物制品检定所,批号:110809-200604);水为重蒸馏水,其他试剂均
6、为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件与系统适应性色谱柱为Dima-C18柱;流动相为水-甲醇-冰醋酸(80:19:1);流速1ml/min;柱温25℃;检测波长为260nm,理论塔板数按原儿茶酸计算不低于5000。在此条件下,供试品溶液原儿茶酸峰得到很好的分离,缺金樱子的阴性对照溶液在原儿茶酸峰处无吸收。2.2供试品溶液及阴性对照溶液的制备[4]将本品(批号091005)去包装及囊壳,取颗粒研细,精密称取粉末3g,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,密塞,称定重量,超声处理(功率250w,频率33kHz)30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,滤过,滤液定容至50ml,
7、精密量取上述溶液25mL至坩埚中,蒸干,残渣加pH=2的稀盐酸溶液10mL溶解,乙醚萃取3次,每次10ml,合并乙醚液,挥干,残渣用甲醇溶解并转移到25mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,过0.45μm微孔滤膜过滤,即得。取缺金樱子的空白样品,同法制成阴性对照溶液。62.3方法学考察2.3.1线性关系考察[5]精密称取原儿茶酸对照品11.4mg,置50mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,得到浓度为222.8μg/ml的溶液作为对照品贮备液。精密吸取对照品贮备
