双丹颗粒剂制备工艺的研究

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1、双丹颗粒剂制备工艺的研究【摘要】目的研究双丹颗粒剂制备工艺。方法将处方中丹参、牡丹皮两味药进行水提，以丹皮酚的得率作为考察指标，采用正交实验，HPLC法测定丹皮酚含量，对其得率进行综合评价，优选出最佳的提取工艺。并建立质量标准。结果水提工艺的最佳条件为:加药材9倍量的水回流提取3次，1.5h/次，丹皮酚的提取率最高。高效液相色谱（HPLC）法测定丹皮酚的含量，丹皮酚在0.0044～0.022mg/ml的范围内呈良好的线性关系，r=0.99761。精密性实验RSD为1.4%，稳定性实验RSD为1.81%，回收率为1

2、02.158％，RSD＝1.79%。由此证明用丹皮酚的含量可作为双丹颗粒剂质量部分的控制指标。结论该工艺合理，检测方法简便可靠，精密度高；质量标准符合《中国药典》相关部分的规定；初步稳定性较好。【关键词】丹皮酚；丹参；牡丹皮；双丹颗粒剂　　Abstract：ObjectiveTostudythepreparationtechnologyofShuangDangranules.MethodsDanshenRootandTreepeonyBarkofinedbyHPLC,andthequalitystandardes

3、，1.5heachtime，espurifiedinedbyHPLC.Thelinearcorrelationg/ml,r=0.99761.PrecisionofHPLCplesolutionethodofdetectionisconvenientandreliable.Theprecisionishigh.Thequalitystandardisconsistentacopeia.Theprimarystabilityisgood.　　Keyl的圆底烧瓶中，在电热套上水煮回流、抽滤，然后利用旋转蒸发装置，浓缩成

4、浸膏。按照正交设计表，提取9份。　　2.2高效液相色谱双丹含量分析　　所用色谱仪条件：DiamonsilC18(4.6mm×150mm，5μm);流动相为甲醇水(70∶30);检测波长274nm;柱温为室温;流速0.6ml/min。在此条件下丹皮酚与其它组分均能达到基本分离。理论板数以丹皮酚计算，不得低于3000。称取对照品11.0mg置10ml量瓶中，加适量无水甲醇溶解，回归方程为以峰面积Y为纵坐标，对照品浓度X(μg/ml)为横坐标，Y=471.1+124886.3636X，r=0.99761，丹皮酚在0.

5、004～0.022mg/ml的范围内呈良好的线性关系。　　3结果　　3.1利用蒸煮法提取双丹有效成分　　每次称取丹参20g，牡丹皮10g置于1000ml的圆底烧瓶中，在电热套上水煮回流、抽滤，然后利用旋转蒸发装置，浓缩成浸膏。按照正交设计表，提取9份。选用L9（33）正交表进行实验，以丹皮酚得率作为考察指标。水提因素水平安排见表1，实验安排及结果分析见表2。表1因素水平（略）表2正交实验L9(34)表的实验安排及结果（略）　　由表2的R值结果可看出，各因素对实验结果重要性为B＞A＞C，由此可得出，水提的最佳工艺为

6、A2B1C2，即用药材9倍量的水，回流提取3次，1.5h/次。第4组样品得率最高，其高效液相色谱图见图1。　　3.2高效液相色谱验证性实验　　3.2.1线性关系　　从对照品溶液中分别移取0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml溶液置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，分别得到浓度为0.0044，0.0088，0.0132，0.0176，0.022mg/ml5个不同浓度的标准品溶液，分别用平头注射器吸取20μl，在上述色谱条件下作HPLC分析。峰面积为Y，对照品浓度为X(μg/ml)，得到回归方程为Y=471

7、.1+124886.3636X，r=0.99761，丹皮酚在0.0044～0.022mg/ml的范围内呈良好的线性关系。　　3.2.2精密度实验　　从配制好的对照品溶液（浓度为0.22mg/ml）中，用平头针连续抽取5次对照品溶液，20μl/次，在上述色谱条件下，连续测量，得出峰面积，由此可求出RSD＝1.4%2%，表明该HPLC色谱仪精密性较高。　　3.2.3稳定性实验　　　取第1组样品浓缩后的浸膏，从中抽取1ml，放入到10ml容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度线，摇匀，用平头针分别于0，2，4，6，8h各抽取1

8、次，在上述色谱条件下，每一时间段测一次，，可求出RSD＝1.81％＜2％，说明丹皮酚在8h内稳定，不易降解。3.2.4重复性实验　取第5组样品制成的浸膏，从中抽取1ml，放入到10ml容量瓶中，用无水甲醇定容至刻度线，摇匀，用平头针抽取20μl，在上述色谱条件下，连续用HPLC测定5次，RSD＝1.8％＜2％，说明实验重复性好。　　3.2.5加样回收率实验　　从1号，3号