双丹颗粒剂制备工艺的研究

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时间:2018-07-06

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1、双丹颗粒剂制备工艺的研究【摘要】目的研究双丹颗粒剂制备工艺。方法将处方中丹参、牡丹皮两味药进行水提,以丹皮酚的得率作为考察指标,采用正交实验,HPLC法测定丹皮酚含量,对其得率进行综合评价,优选出最佳的提取工艺。并建立质量标准。结果水提工艺的最佳条件为:加药材9倍量的水回流提取3次,1.5h/次,丹皮酚的提取率最高。高效液相色谱(HPLC)法测定丹皮酚的含量,丹皮酚在0.0044~0.022mg/ml的范围内呈良好的线性关系,r=0.99761。精密性实验RSD为1.4%,稳定性实验RSD为1.81%,回收率为1

2、02.158%,RSD=1.79%。由此证明用丹皮酚的含量可作为双丹颗粒剂质量部分的控制指标。结论该工艺合理,检测方法简便可靠,精密度高;质量标准符合《中国药典》相关部分的规定;初步稳定性较好。【关键词】丹皮酚;丹参;牡丹皮;双丹颗粒剂  Abstract:ObjectiveTostudythepreparationtechnologyofShuangDangranules.MethodsDanshenRootandTreepeonyBarkofinedbyHPLC,andthequalitystandardes

3、,1.5heachtime,espurifiedinedbyHPLC.Thelinearcorrelationg/ml,r=0.99761.PrecisionofHPLCplesolutionethodofdetectionisconvenientandreliable.Theprecisionishigh.Thequalitystandardisconsistentacopeia.Theprimarystabilityisgood.  Keyl的圆底烧瓶中,在电热套上水煮回流、抽滤,然后利用旋转蒸发装置,浓缩成

4、浸膏。按照正交设计表,提取9份。  2.2高效液相色谱双丹含量分析  所用色谱仪条件:DiamonsilC18(4.6mm×150mm,5μm);流动相为甲醇水(70∶30);检测波长274nm;柱温为室温;流速0.6ml/min。在此条件下丹皮酚与其它组分均能达到基本分离。理论板数以丹皮酚计算,不得低于3000。称取对照品11.0mg置10ml量瓶中,加适量无水甲醇溶解,回归方程为以峰面积Y为纵坐标,对照品浓度X(μg/ml)为横坐标,Y=471.1+124886.3636X,r=0.99761,丹皮酚在0.

5、004~0.022mg/ml的范围内呈良好的线性关系。  3结果  3.1利用蒸煮法提取双丹有效成分  每次称取丹参20g,牡丹皮10g置于1000ml的圆底烧瓶中,在电热套上水煮回流、抽滤,然后利用旋转蒸发装置,浓缩成浸膏。按照正交设计表,提取9份。选用L9(33)正交表进行实验,以丹皮酚得率作为考察指标。水提因素水平安排见表1,实验安排及结果分析见表2。表1因素水平(略)表2正交实验L9(34)表的实验安排及结果(略)  由表2的R值结果可看出,各因素对实验结果重要性为B>A>C,由此可得出,水提的最佳工艺为

6、A2B1C2,即用药材9倍量的水,回流提取3次,1.5h/次。第4组样品得率最高,其高效液相色谱图见图1。  3.2高效液相色谱验证性实验  3.2.1线性关系  从对照品溶液中分别移取0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml溶液置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,分别得到浓度为0.0044,0.0088,0.0132,0.0176,0.022mg/ml5个不同浓度的标准品溶液,分别用平头注射器吸取20μl,在上述色谱条件下作HPLC分析。峰面积为Y,对照品浓度为X(μg/ml),得到回归方程为Y=471

7、.1+124886.3636X,r=0.99761,丹皮酚在0.0044~0.022mg/ml的范围内呈良好的线性关系。  3.2.2精密度实验  从配制好的对照品溶液(浓度为0.22mg/ml)中,用平头针连续抽取5次对照品溶液,20μl/次,在上述色谱条件下,连续测量,得出峰面积,由此可求出RSD=1.4%2%,表明该HPLC色谱仪精密性较高。  3.2.3稳定性实验   取第1组样品浓缩后的浸膏,从中抽取1ml,放入到10ml容量瓶中,用无水甲醇定容至刻度线,摇匀,用平头针分别于0,2,4,6,8h各抽取1

8、次,在上述色谱条件下,每一时间段测一次,,可求出RSD=1.81%<2%,说明丹皮酚在8h内稳定,不易降解。3.2.4重复性实验 取第5组样品制成的浸膏,从中抽取1ml,放入到10ml容量瓶中,用无水甲醇定容至刻度线,摇匀,用平头针抽取20μl,在上述色谱条件下,连续用HPLC测定5次,RSD=1.8%<2%,说明实验重复性好。  3.2.5加样回收率实验  从1号,3号

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