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1、毛细管气相色谱法测定困龙镇痛喷雾剂中樟脑含量【摘要】目的建立气相色谱内标法测定困龙镇痛喷雾剂中樟脑含量的方法。方法色谱柱HP-(二甲基聚硅氧烷)毛细管柱(0．53mm×30mm，2．65μm)；进样口温度200℃；检测器温度250℃；柱温70℃,以8℃/min的速率升温至190℃；以氮气为载气,流速5ml/min:氢火焰离子检测器,内标物为α-蒎烯。结果樟脑进样量在0．01～0．10μg的范围内呈良好的线性关系(r=0．9995),平均回收率为99．5％,RSD=2．15％(9例)。结论所建方法便、快速、准确、可靠,可用于困龙镇痛
2、喷雾剂中樟脑的含量测定。【关键词】毛细管气相色谱法;樟脑;内标法;困龙镇痛喷雾剂【Abstract】ObjectiveToestablishamethodofdetermingcamphorinKunlongzhentongsprayByCGC.MethodsUsingthecapillarycolumngaschromatographywithaflame-ionizationdetectorandHP-1column(0．53mm×30mm，2．65μm).theinjectortemperaturewas200℃,thede
3、tectortemperaturewas250℃,theinitialcolumntemperaturewas70℃,thenraisedto190℃attherateof8℃/min,thecarries6gaswasnitrogenanditsratewas5ml/min,theinternalstandardwasα-pinene.ResultsAlinearityandcorrelationcoefficientwasyieldedfromintherangeof0．01~0．10μg,theaveragerecovery
4、was99．5％,withRSDof2．15％(9例).ConclusionThemethodwassimple,rapid,accurateandreliable,andcanbeusedforthequalityanalysisofcamphorinmKunlongzhentongspray.【Keywords】CGC;Camphor;Internalstandard;Kunlongzhentongspray困龙镇痛喷雾剂由樟脑、南星、半夏、草乌、钻地风、牛膝、丝瓜络、栀子、血竭和金铁锁等药组成,具有消肿止痛、活血散瘀、祛风、
5、疏磐之功效,主治各种外伤引起的瘀血肿痛、肌肉疼痛、腰腿痛、风湿关节痛等症。樟脑为样品处方的君药,其含量高低直接影响其药效,故选择樟脑作为含量测定的指标,樟脑的测定方法有比色法、气相色谱法、液相色谱法等［1-3］,这些方法各有优缺点,由于困龙镇痛喷雾剂为复方制剂，成分复杂，因此我们采用毛细管气相色谱法进行测定。1实验部分1．1仪器和试药HP6890气相色谱仪，HP6Chemstations工作站，FID检测器(美国安捷伦)；α-蒎烯(内标)、樟脑（中国药品生物制品检定所）;困龙镇痛喷雾剂及阴性样品(云南曲涣章大药房,批号:H0405
6、188、H0406187、H0406188、H0406189)。1．2方法与结果1．2．1色谱条件与系统适应性色谱柱为HP-1(二甲基聚硅氧烷)毛细管柱(0．53mm×30mm，2．65μm)；进样口温度200℃；检测器温度250℃；柱温70℃8℃/min190℃；FID检测器；载气(N2)5ml/min；氢气30ml/min；空气350ml/min；Makeup(N2)25ml/min；定量方法采用内标法。按此条件试验，样品及对照品中樟脑及内标物质峰峰形对称，缺樟脑阴性样品对测定无干扰。对照品、样品（加内标）及缺樟脑阴性样品的色
7、谱图见图1。空白样品溶液（A）、对照品+内标溶液的色谙图1．2．2溶液的制备取α-蒎烯适量，精密称定，加无水乙醇溶解并制成0．25mg/ml的内标溶液。另取樟脑适量，精密称定，置100ml量瓶中，加无水乙醇溶解并制成0．10�mg/ml�的对照品溶液。分别精密量取对照品溶液5ml和内标溶液2ml置10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀,即得对照品+内标溶液。取装量项下的样品,混匀,精密量取7ml，置100ml量瓶中，加无水乙醇定容，摇匀。精密量取该溶液5ml和内标溶液2ml置106ml量瓶中，加无水乙醇定容，摇匀，即得样品+内
8、标溶液。1．2．3线性关系的考察精密量取樟脑对照品液1、2、4、6、8、10ml，分置10ml量瓶中，分别精密加入内标溶液各2ml，加无水乙醇定容，摇匀，精密量取该溶液各1μl分别注入气相色谱仪，按”1．2．1”项下的色谱条件，测定其峰面积，绘制标
