健儿止泻颗粒质量标准的研究论文

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1、健儿止泻颗粒质量标准的研究论文【关键词】健儿止泻颗粒；,,.freelg/100g，水溶性多糖12.0％等成分。为了有效地控制健儿止泻颗粒的质量，本实验采用比色法对所含游离氨基酸进行了定量研究。1材料上海分析仪器厂752分光光度计、玻璃比色皿。试剂与试液均为分析纯，水为双蒸水。2方法2.1溶液的制备丝氨酸对照品（含量测定用），由中国药品生物制品检定所提供，批号为624-200104。2.1.12%茚三酮溶液精密称取茚三酮2.00g溶于60ml热水中，冷至室温后，加水定容至100ml，滤过，取续滤液即得。2.1.2

2、pH8.24的磷酸盐缓冲液精密称取磷酸二氢钾0.4543g，加水溶解并定容至50ml,备用，精密称取磷酸氢二纳2.3880g，加水溶解并定容至100ml,备用,精密量取磷酸二氢钾溶液5.0ml，加入100ml量瓶中，加磷酸氢二纳溶液至刻度，摇匀，即得。2.1.3供试品溶液的制备取供试品6g，研细，精密称定0.35g，置25ml量瓶中，加水溶解并定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。2.2含量测定2.2.1显色反应条件的选择pH值的选择：首先按《中国药典》2000版二部附录项下分别配制pH值分别为3.6，4.5，

3、6.0的醋酸盐缓冲液和pH值分别为6.5，7.0，8.24的磷酸盐缓冲液。然后精密量取供试品溶液5.0ml置25ml量瓶中，分别精密加入上述六种缓冲液1.0ml，再加入2%的茚三酮溶液2.0ml和水7.0ml，摇匀，置沸水浴中加热30min，取出，置冷水浴中迅速冷却至室温，加水定容至刻度，滤过，取续滤液，以相应的溶剂为空白对照，在568nm处测得吸光度。结果显色反应的pH值为8.24测得的吸收度最高。2%茚三酮溶液用量的选择：精密量取供试品溶液5.0ml置25ml量瓶中，精密加入2%的茚三酮溶液0.5，1.0，1

4、.5，2.0，2.5ml，和pH值为8.24的磷酸盐缓冲液1.0ml，分别补水至15.0ml，摇匀，置沸水浴中加热30min，取出，在冷水浴中迅速冷却至室温，加水定容至刻度，滤过，取续滤液，以相应的溶剂为空白对照，在568nm处测定吸光度，结果2%茚三酮溶液的用量为2.0ml时测得的吸收度最高。显色反应加热温度的选择：精密量取供试品溶液5.0ml置25ml量瓶中，精密加入缓冲液1.0ml和2%的茚三酮溶液2.0ml以及水7.0ml，摇匀，分别置60℃水浴和沸水浴中加热20min，取出，在冷水浴中迅速冷却至室温，加

5、水定容至刻度，滤过，取续滤液以相应的溶剂为空白对照，在568nm处测定吸光度，结果温度为100℃的沸水浴测得的吸收值高。显色反应加热时间的选择：精密量取供试品溶液5.0ml置25ml量瓶中，精密加入2%的茚三酮溶液2.0ml和磷酸盐缓冲液1.0ml，水7.0ml，摇匀，分别置沸水浴中加热5，10，15，20，25，30，35，40min取出，置冷水浴中迅速冷却至室温，加水定容至刻度，滤过，取续滤液，以相应加热时间的溶剂空白为对照，在568nm处测定吸光度，结果加热时间为30min测得的吸收值最高。供试品的含量测定

6、方法：精密量取供试品溶液5.0ml置25ml量瓶中，精密加入pH8.24的磷酸盐缓冲液1.0ml和2%的茚三酮溶液2.0ml补水至15.0ml，摇匀，置沸水浴中加热30min，取出，置冷水浴中迅速冷却至室温，加水定容至刻度，滤过，取续滤液，以相应的溶剂为空白对照，在568nm处测定吸光度。2.2.2标准曲线的制备精密称取丝氨酸对照品9.97mg，加水溶解并定容至100ml，作为贮备液。精密吸取丝氨酸对照品贮备液50ml，加水稀释至100ml，作为对照品标准溶液。分别精密吸取对照品标准溶液7.0，8.0，9.0，1

7、0.0，11.0，12.0ml，按照供试品含量测定方法项下操作，在568nm处测定吸光度。以丝氨酸对照品浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，进行线性回归，得回归方程，A＝51.3541C－0.5208，r＝0.9999。2.3精密度实验精密吸取批号为040301的同一份供试品溶液5.0ml，按照供试品含量测定方法项下操作，平行测定5份，RSD为0.81%，表明本方法精密度良好。2.4稳定性实验精密吸取批号为040301的供试品溶液5.0ml，按照供试品含量测定方法项下操作，测定吸光度，然后间隔30min重复测定1次，

8、结果表明显色后的溶液在120min以内吸光度值稳定。2.5重复性实验取批号为040301的供试品，按照供试品含量测定方法项下操作，平行测定5份，结果供试品平均含量为：6.272mg/g，RSD为：1.99%，表明本方法重复性良好。2.6加样回收实验精密称定批号为040301的供试品粉末0.35g，平均含量为：6.272mg/g，分别加入浓度为0.828mg/ml的丝氨酸对