止泻保童颗粒质量标准研究

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1、止泻保童颗粒质量标准研究王守旭孙守国贾芙蓉赵冰（安徽华佗国药股份有限公司236803）【摘要】目的：建立止泻保童颗粒的质量标准。方法：采用TLC对其中人参、黄连和诃子肉进行了鉴别，并釆用HPLC法对黄连进行了含量测定。结果：制定了止泻保童颗粒中人参、黄连和诃子肉的TLC方法，并用用高效液相色谱法对黄连进行了含量测定，盐酸小檗碱在0.04656〜0.23280μg范围内与峰面积有良好线性关系，回归方程为Y=4348.2X+0.13（γ=0.99995）,平均回收率为96.82%,RSD=1.55%。结论：方法专属性强，重现性好，回收

2、率良好，可有效控制止泻保童颗粒的质量。【关键词】止泻保童颗粒TLCHPLC【中图分类号】R927【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）06-0012-02止泻保童颗粒收载于卫生部药品标准中药成方制剂第六册，由人参、白术、茯苓、白扁豆、苍术、黄连、芡实等二十二味药材组成［1］。目前质量标准中尚无含量测定，仅有盐酸小檗碱薄层鉴别，为更好的控制产品质量，木实验采用TLC法对方中人参、诃子肉进行了鉴别，对原黄连的TLC鉴别进行了修订，方中黄连具有清热燥湿，泻火解毒的功能。故釆用HPLC色谱法对方中黄连进行了含量测定。1仪器与试药1.1仪

3、器1100型高效液相色谱仪（安捷伦）；AG135型十万分之一天平（梅特勒托利多）；FA1004型万分之一天平（上海精密科学仪器公司）；SK250H型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）。1.2试药止泻保童颗粒样品（安徽平佗国药股份有限公司生产）；盐酸小檗碱对照品（批号.•110713-200910）;人参对照药材（批号：917-9905）人参皂苷Rbl对照品（批号：110704-200420）;人参皂苷Rgl对照品（批号：110703-200726）；人参皂苷Re对照品（批号:110754-200421）；没食子酸对照品（批号：110831-2

4、00302）;乙腈为色谱纯（国药集团化学试剂有限公司），水（重蒸馏水）；其他试剂均为分析纯，购于天津市广成化学试剂有限公司；硅胶G薄层板（烟台德信生物科技有限公司）。2方法与结果2.1薄层色谱鉴别2.1.1人参的TLC鉴别取本品10g，加甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用水饱和的正丁醇萃取2次，每次25ml,合并正丁醇液，正丁醇液用氨试液洗涤2次，每次30ml，弃去氨试液层，再用正丁醇饱和的水25ml洗涤，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。按处方比例配制缺人参的阴性制剂，冋法

5、制成人参阴性对照液。取人参对照药材0.5g，同法制成人参对照药材溶液。另取人参皂苷Rbl、Rgl、Re对照品，加甲醇制成每lml各含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照TLC法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取供试品溶液、人参阴性对照液各4-8μl、人参对照药材溶液2μl，对照品溶液2μl,分别点于同一硅胶G高效薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4:1:5）上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10°%硫酸乙醇溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点，重现性良好，阴

6、性无干扰，故收入正文。见TLC图1。2.1.2黄连的TLC鉴别取（鉴别）（1）项下的供试品溶液作为供试品溶液。按处方比例制成缺少黄连的阴性制剂，法制成黄连阴性对照液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照TLC法（中国药典2010年版附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液、黄连阴性对照液和对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨溶液（6:3:1.5:1.5:0.5）为展开剂，置氨蒸气饱和的层析缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，

7、在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。阴性无干扰。见TLC图2。2.1.3诃子肉的TLC鉴别取本品5g,加水50ml,微热使溶解，离心，取上清液，用乙酸乙酯萃取2次，第一次40ml,第二次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。按处方比例，配制成缺少诃子的阴性制剂，同供试品溶液制备方法，制成诃子阴性对照液。另取没食子酸对照品，加乙酸乙酯制成lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照TLC法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取供试品溶液、阴性对照液、对照品溶液各5μl,分别点于同一硅

8、胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（3:3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，