高效液相色谱法测定双参龙胶囊中人参皂苷 re含量的研究

《高效液相色谱法测定双参龙胶囊中人参皂苷 re含量的研究 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、高效液相色谱法测定双参龙胶囊中人参皂苷Re含量的研究易延逵，邓虹珠，李跃辉，杨永华【摘要】　　目的建立以高效液相色谱法测定双参龙胶囊中人参皂苷Re含量的方法，改进原含量测定方法。方法色谱柱为supelcosiltmlC18，流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱，检测波长为203nm，流速为1.0ml/min，柱温为室温，进样量为10μl。结果人参皂苷Re进样量在0.45～4.5μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r＝0.9991），平均回收率为96.81%(RSD=1.08%)。结论该方法简便、快捷、专属性强、重现性好，克服了原薄层扫描法背景干扰较大、重复性较差

2、等缺陷，可用于双参龙胶囊的质量控制。【关键词】高效液相色谱法双参龙胶囊人参皂苷Re　　Abstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodforthecontentdeterminationofgingsenosideReinShuangshenlongcapsule,improvetheoriginalmethodofTLCS.MethodsHPLCedonsupelcosiltmlC18columnatroomtemperature，themobilephaseconsistedofacetonitrile-0.1%phosphoric

3、acidsolutionl/minandsamplesize10μl.ResultsGinsenosideReethodissimple，reliable，reproducible,anditimprovestheshortingsofthestrongbackgroundinterferenceandthebadrepetibilityect.ItcanbeusedforthequalitycontrolofShuangshenlongcapsule.　　Keyadzu　LC2010高效液相色谱仪，CLASS-VPVER6数据处理软件。PE-λ16紫外分光光度仪；ES

4、-110S电子分析天平（StartRius，精确到0.001）。　　1.2试药　　双参龙胶囊（购自青海省格拉丹东药业有限公司）；人参皂苷Re（中国生物制品检定所）；其它试剂均为分析纯。　　2方法与结果　　2.1色谱条件色谱柱：supelcosiltmlC18（25mm×4.6mm，5μm）。流动相〔1，2〕：以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm；流速1.0ml/min。理论塔板数按人参皂苷Re峰计算应不低于5000。　　2.2检测波长的选择取人参皂苷Re对照品溶液，照分光光度法〔1〕，在200～500nm波长范

5、围内进行扫描，结果人参皂苷Re在203nm波长处有最大吸收，可作为HPLC法测定双参龙胶囊中人参皂苷Re含量的检测波长。紫外扫描图谱见图1。　　2.3供试品溶液制备方法的选择〔3,4〕　　2.3.1取本品50粒，取内容物，精密称定，研细，取10g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，加热回流1h，立即冷却，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加水40ml使溶解。用乙醚振摇提取3次，30ml/次，弃去乙醚液，水液用水饱和的正丁醇振摇提取4次（30，30，30，20ml），合并正丁醇液，用

6、1%碳酸氢钠溶液洗涤4次（30，30，30，20ml），弃去碱液，正丁醇液用正丁醇饱和的水洗涤4次（30，30，30，20ml），分取正丁醇液，蒸干，残渣用甲醇适量溶解，转移至25ml具塞瓶中，蒸干，精密加入2ml甲醇使溶解，摇匀，即得。表1梯度洗脱表（略）　　2.3.2取本品50粒，取内容物，精密称定，研细，混匀，取约10g，精密称定，置索氏提取器中，加乙醚100ml，加热回流提取1h，弃去乙醚液。药渣挥去乙醚，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇100ml，称定重量，加热回流1.5h，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液50

7、ml，置蒸发皿中，蒸干，残渣加50%甲醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。　　实验结果表明，采用方法“2.3.1”项下方法制成的供试品溶液含有较多油脂，进样后杂质峰较多，基线不平。采用“2.3.2”项下方法制成的供试品溶液杂质少，分离效果好，故选择“2.3.2”项下方法进行供试品溶液的制备。　　2.4对照品溶液的制备取经五氧化二磷干燥约3h至恒重的人参皂苷Re对照品适量，加甲醇制成每毫升含0.22g的溶液，即得。　　2.5线性关系考查精密吸取浓度为225μg/ml的人参皂苷Re对照品溶液2