心舒滴丸中人参提取、精制工艺研究

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1、心舒滴丸中人参提取、精制工艺研究【摘要】目的优选心舒滴丸中人参提取、精制工艺条件。方法以人参皂苷Rg1、Re含量为指标，采用正交试验设计，优选人参提取工艺条件；以比吸附率、洗脱量为指标优选大孔吸附树脂精制工艺条件。结果优选提取工艺条件：体积分数为70％的乙醇6倍量，提取3次，每次1h；精制纯化工艺条件:采用AB8型大孔吸附树脂，以体积分数为70%的乙醇为洗脱溶剂，4倍树脂体积。结论优选工艺可较好的提取纯化人参皂苷有效成分。　　【关键词】心舒滴丸；提取工艺；人参皂苷Rg1；人参皂苷Re；大孔吸附树脂　　Abstract:ObjectiveTo

2、optimizetheextractionprocedureofginenosidefromPanaxginsengCforthequalitycontrolofXinshudrippingpills,atraditionalChinesemedicine.MethodsBymeasuringtheconcentrationofginenosideRg1,ginenosideReinthefractionsizingtheadsorptionanddesorptionrateofmacroporousresins.ResultsTheopti

3、mumextractionconditionsasfolloetimesof70％ethanol,3timesofextraction,1hourofextractiontime.AB8macroporousresinethodiseffectiveforlargescaleextractionandpurificationofginsenosidesfromPanaxginsengC.　　Keyacroporousadsorptionresin　　心舒滴丸由人参、丹参、冰片等药物组成，用于冠心病的治疗，人参为方中主药，人参皂苷为其主要活

4、性成分之一，具有明显的扩张冠状动脉、增加心肌血流量、提高心肌耐缺氧能力、调节心律和血压等作用。本文采用高效液相色谱法，以人参皂苷Rg1、Re的含量为指标〔1，2〕，优选人参最佳提取工艺及大孔吸附树脂精制工艺条件，为生产提供依据。　　1仪器与试药　　DIONEX3000高效液相色谱仪（在线脱气、自动进样、光电二极管阵列检测器、Chromeleon色谱工作站，美国戴安公司）；人参皂苷Rg1对照品（批号：110754-200320，供含量测定用）、人参皂苷Re对照品（批号：110703-200322，供含量测定用）均由中国药品生物制品检定所提供；A

5、B8型大孔吸附树脂（天津南开大学化工厂）、HP20型大孔吸附树脂（北京绿百叶科技发展有限公司）、D101型大孔吸附树脂（天津农药总厂）；甲醇、乙腈（色谱纯，美国TEDIA公司）；其它试剂为分析纯。　　人参为五加科植物人参PanaxginsengC.A.Mey.的干燥根，购自广州康尔健药业公司，符合《中国药典》2005年版一部人参项下要求。　　2方法与结果　　2.1色谱条件　　色谱柱：DIONEXC18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm）；流动相：乙腈0.05%磷酸（体积比19.8∶80.2）；检测波长：203nm；流速：1.0mL·m

6、in-1；在此条件下，供试品中人参皂苷Rg1与人参皂苷Re及其它组分峰能达到基线分离。　　2.2对照品溶液的制备　　精密称取人参皂苷Rg1对照品0.01070g，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度；精密称取人参皂苷Re对照品0.01015g，置10mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度；精密量取人参皂苷Rg1对照品溶液2.5mL、人参皂苷Re对照品溶液2mL，置5mL量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1mL含人参皂苷Rg10.535mg、人参皂苷Re0.406mg的溶液，作为对照品溶液。　　2.3标准曲线的制备　　分别精密吸取不同浓度的对照品溶液

7、注入高效液相色谱仪中，以峰面积积分值为纵坐标（Y），以人参皂苷Rg1微克数为横坐标（X），计算回归方程Y＝262173X－692964，r＝0.9997，表明人参皂苷Rg1在5.35～53.5μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。　　以峰面积积分值为纵坐标（Y），以人参皂苷Re微克数为横坐标（X），计算回归方程Y＝214558X－731757，r＝0.9998，表明人参皂苷Re在4.06～40.6μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。　　2.4优选提取工艺　　2.4.1提取溶剂的选择　　人参主要有效成分皂苷类溶于水及乙醇，因此，可用水或

8、乙醇为溶剂提取。首先分别以体积分数为50%和70%的乙醇、水为提取溶剂进行提取，结果显示以乙醇为溶剂时，人参皂苷Rg1、Re提取率较高。进而采用正交实验优选人参醇提