温胆滴丸提取工艺研究

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1、温胆滴丸提取工艺研究【摘要】目的优选温胆滴丸的提取工艺。方法以总氨基酸和陈皮苷含量为指标，以水为提取溶媒，采用正交实验法，来考察提取时间、提取次数与溶剂倍数对温胆滴丸提取效果的影响。结果最佳提取条件为：以12倍量水提取3次，1.5h/次。结论该提取工艺稳定，提取效率高，适合工业化生产。【关键词】温胆滴丸总氨基酸橙皮苷正交实验提取工艺　　Abstract：ObjectiveToestablishtheoptimalextractiontechnologyforethodsUsingtheorthogonaldesign,observedth

2、eeffectofextractivetime,extractivenumberandsolventamountontheextractionresults,inoacidsandaurantiamarinastheindexes.ResultsThebestextractionconditionisthatthecrudedrugisadded12timesamountes,eachtimefor1.5hours.ConclusionThisextractiontechnologyisstableandcanbeusedinindust

3、rialproduction.　　Keyinoacids;Aurantiamarin;Orthogonaltest;Extractiontechnology　　温胆滴丸是沈阳药科大学教研室新研制的中药六类新药之一，由陈皮、甘草、枳实、生姜等多味中药组成，具有清胆和胃、除痰止呕等功效，用于胆虚痰热上扰，大病后,虚烦不得眠。其汤剂目前广泛用于神经系统、心脑血管系统、消化系统、呼吸系统疾病。为发挥其最大疗效，按照《新药审批办法》中对中药新药相关研制要求，对其提取工艺进行了如下研究。　　1仪器与试药　　1.1仪器JASCO高效液相色谱仪(PΜ-1

4、580泵，ΜV-1575紫外-可见检测器，AS-1555自动进样器，JCO-1565智能柱温箱，BORatographysoftm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇醋酸水（30∶4∶6）；检测波长283nm，柱温35℃；流速1ml/min。理论塔板数以橙皮苷峰计不低于2500。　　标准曲线的绘制：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成0.11mg/ml的溶液，作为对照品溶液。分别吸取对照品溶液2，5，10，15，20，25μl，按上述色谱条件进行测定。以橙皮苷对照品进样量为横坐标，以对照品峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线。计算得线性回

5、归方程为Y＝163112X+32380（r=0.9998）。结果表明，橙皮苷含量在0.55～2.75μg之间呈良好的线性关系。　　精密度实验：精密吸取对照液10μl，重复进样6次，测定峰面积。测得RSD为0.54%，表明精密度良好。　　加样回收率实验：取橙皮苷对照品适量，置于已知含量的供试品中，按上述色谱条件测定，计算加样回收率。结果平均回收率为99.68%，RSD为1.32%。　　2.1.2总氨基酸含量测定　　标准曲线的绘制：分别精密吸取对照品溶液（21.5μg/ml）1，1.5，2，2.5，3，3.5ml于50ml量瓶中，随行空白一份

6、，分别加入5.0mlpH5.8磷酸盐缓冲溶液，1.0ml2%茚三酮溶液，摇匀后置沸水浴煮沸15min，取出以流水冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，显色，在568nm下测定吸收度。以对照品精氨酸浓度（μg/ml）为横坐标，以吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，其回归方程为Y=16.419X-0.5495(r=0.9997)。结果表明精氨酸在29.4～94.6μg/ml线性关系良好。　　精密度实验：精密吸取精氨酸对照品溶液（21.5μg/ml）2ml于50ml量瓶中，测定其吸收度。测得RSD为1.2%（n=6）。　　加样回收率实验：精密吸取精氨酸对

7、照品适量，置于已知含量的供试品中，按上述测定方法测定，计算加样回收率。结果平均回收率为98.5%,RSD为1.88%。　　2.2正交实验结果［3］　　2.2.1因素水平的确定确定提取时间、提取次数、溶剂倍数为3个考察因素，每因素采用3水平。见表1。　　表1提取工艺考察因素水平（略）　　2.2.2实验安排分别取处方量药材40g，按表2正交实验表安排实验，水提液浓缩至100ml，取样，测定橙皮苷和总氨基酸的含量。　　2.2.3实验结果根据正交表，共进行9次实验，结果见表2。方差分析见表3。　　表2L9(34)正交实验结果（略）　　表3方差分析

8、（略）　　以橙皮苷和总氨基酸的含量为指标。方差分析结果表明，A，B，C三因素对橙皮苷和总氨基酸的提取均无显著性影响。由极差R值大小可知，影响因素主次次序都为：B(提取次数)＞A(提取时间)＞C