温胆滴丸提取工艺研究论文

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1、温胆滴丸提取工艺研究论文【摘要】目的优选温胆滴丸的提取工艺。方法以总氨基酸和陈皮苷含量为指标，以水为提取溶媒，采用正交实验法，来考察提取时间、提取次数与溶剂倍数对温胆滴丸提取效果的影响。结果最佳提取条件为：以12倍量水提取3次，1.5h/次。结论该提取工艺稳定，提取效率高，适合工业化生产。【关键词】温胆滴丸总氨基酸橙皮苷正交实验提取工艺Abstract：ObjectiveToestablishtheoptimalextractiontechnologyforethodsUsingtheorthog

2、onaldesign,observedtheeffectofextractivetime,extractivenumberandsolventamountontheextractionresults,inoacidsandaurantiamarinastheindexes.ResultsThebestextractionconditionisthatthecrudedrugisadded12timesamountes,eachtimefor1.5hours.ConclusionThisextrac

3、tiontechnologyisstableandcanbeusedinindustrialproduction.Keyinoacids;Aurantiamarin;Orthogonaltest;Extractiontechnology温胆滴丸是沈阳药科大学教研室新研制的中药六类新药之一，由陈皮、甘草、枳实、生姜等多味中药组成.freelatographysoftm×4.6mm，5μm）；流动相为甲醇醋酸水（30∶4∶6）；检测波长283nm，柱温35℃；流速1ml/min。理论塔板数以橙皮苷

4、峰计不低于2500。标准曲线的绘制：精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成0.11mg/ml的溶液，作为对照品溶液。分别吸取对照品溶液2，5，10，15，20，25μl，按上述色谱条件进行测定。以橙皮苷对照品进样量为横坐标，以对照品峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线。计算得线性回归方程为Y＝163112X+32380（r=0.9998）。结果表明，橙皮苷含量在0.55～2.75μg之间呈良好的线性关系。精密度实验：精密吸取对照液10μl，重复进样6次，测定峰面积。测得RSD为0.54%，表明精密度良好

5、。加样回收率实验：取橙皮苷对照品适量，置于已知含量的供试品中，按上述色谱条件测定，计算加样回收率。结果平均回收率为99.68%，RSD为1.32%。2.1.2总氨基酸含量测定标准曲线的绘制：分别精密吸取对照品溶液（21.5μg/ml）1，1.5，2，2.5，3，3.5ml于50ml量瓶中，随行空白一份，分别加入5.0mlpH5.8磷酸盐缓冲溶液，1.0ml2%茚三酮溶液，摇匀后置沸水浴煮沸15min，取出以流水冷却至室温，加水稀释至刻度，摇匀，显色，在568nm下测定吸收度。以对照品精氨酸浓度（μ

6、g/ml）为横坐标，以吸收度为纵坐标，绘制标准曲线，其回归方程为Y=16.419X-0.5495(r=0.9997)。结果表明精氨酸在29.4～94.6μg/ml线性关系良好。精密度实验：精密吸取精氨酸对照品溶液（21.5μg/ml）2ml于50ml量瓶中，测定其吸收度。测得RSD为1.2%（n=6）。加样回收率实验：精密吸取精氨酸对照品适量，置于已知含量的供试品中，按上述测定方法测定，计算加样回收率。结果平均回收率为98.5%,RSD为1.88%。2.2正交实验结果［3］2.2.1因素水平的确定

7、确定提取时间、提取次数、溶剂倍数为3个考察因素，每因素采用3水平。见表1。表1提取工艺考察因素水平（略）2.2.2实验安排分别取处方量药材40g，按表2正交实验表安排实验，水提液浓缩至100ml，取样，测定橙皮苷和总氨基酸的含量。2.2.3实验结果根据正交表，共进行9次实验，结果见表2。方差分析见表3。表2L9(34)正交实验结果（略）表3方差分析（略）以橙皮苷和总氨基酸的含量为指标。方差分析结果表明，A，B，C三因素对橙皮苷和总氨基酸的提取均无显著性影响。由极差R值大小可知，影响因素主次次序都为

8、：B(提取次数)＞A(提取时间)＞C(溶剂倍数)。故选择A3B3C3组成最佳实验方案，及以12倍量水提取3次，1.5h/次。2.2.4最佳工艺的验证取处方药材3份，每份40g，按上述最佳工艺进行提取，测定橙皮苷和总氨基酸的含量。结果见表4。表4温胆滴丸最佳提取工艺验证结果（略）由表4可知，3次验证实验橙皮苷和总氨基酸的含量均高于正交实验，说明该工艺是稳定可行的。3结论经过正交设计实验确定温胆滴丸的最佳提取工艺为12倍量水提取3次,1.5h/次。经过对最佳提取工艺的验证实验表明该工艺