微波萃取三尖杉种仁油脂工艺优化和脂肪酸组成分析

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1、微波萃取三尖杉种仁油脂的工艺优化及脂肪酸组成分析张茹徐华刘连亮张进杰杨文鸽楼乔明(宁波大学海洋学院，宁波315211)摘要本文以三尖杉种仁为原料，采用微波萃取技术对其油脂提取工艺进行优化，并通过气相色谱-质谱法对其脂肪酸组成进行分析。实验结果表明，三尖杉种仁油脂提取的最佳工艺条件：萃取溶剂为乙酸乙酯，料液比1:25g/mL，萃取时间20min，萃取温度55℃；在此优化条件及微波功率为800W时，三尖杉种仁油脂的提取率为58.28%。三尖杉种仁油脂的脂肪酸以棕榈酸（C16:0，6.89%）、油酸（C18:1n-9，48.23%）、亚油酸（C18:2n-6，31.53%）和二十碳烯酸（C20:1n

2、-9，11.34%）为主，不饱和脂肪酸质量分数高达90%以上，属于高油酸-亚油酸型油脂，这表明三尖杉种仁油脂具有较高的营养价值，可作为植物油料新品种进行开发利用。关键词三尖杉种仁油脂微波萃取工艺优化脂肪酸组成中图分类号：TS251.9文献标识码：A文章编号：1003-0174（）三尖杉（Cephalotaxusfortunei）为三尖杉科裸子植物，广泛分布于我国陕西南部、甘肃南部、华东、华南、西南地区[1-2]，其根、枝、叶及种子等部位含有多种生物碱，被证明具有显著的抗癌作用，特别是在白血病、乳腺癌等治疗方面具有较高的应用价值[3-4]；同时研究表明三尖杉种子具有润肺、止咳、健胃消积、杀虫等功

3、效[5]。微波萃取，即微波辅助萃取（microwave-assistedextraction，MAE），是利用微波能加热来提高萃取效率的一种新型的样品前处理技术，其通过偶极子旋转和离子传导两种方式里外同时加热，无温度梯度，因此热效率高、升温快速均匀，大大缩短萃取时间，提高萃取效率，因此广泛应用于环境、食品、药品、农业等领域[6]。目前，国内对于三尖杉的研究主要集中在三尖杉的生物碱类化合物，如三尖杉酯碱、高三尖杉酯碱等[7-8]，而对于三尖杉种仁油脂的研究报道较少。因此，本文以三尖杉种仁为研究对象，采用微波萃取技术对其油脂提取工艺进行优化，并对其脂肪酸组成进行分析，以期为三尖杉种仁油脂开发和三尖

4、杉资源综合利用提供理论依据。1材料与方法1.1材料与试剂三尖杉种子购于江苏省宿迁市绿友花木公司，（粗脂肪含量约为64%）；丙酮、石油醚、乙醚、乙醇和乙酸乙酯等分析纯购于天津市科密欧化学试剂公司；甲醇和正己烷等色谱纯购于国药集团化学试剂有限公司。1.2仪器与设备MARS6型微波消解系统：美国CEM公司；RV-10型旋转蒸发仪：德国IKA公司；7890A型气相色谱仪：美国Agilent公司；M7-80EI型质谱仪：北京普析通用仪器有限公司。1.3试验方法1.3.1油脂萃取的工艺流程将三尖杉种子于50℃干燥至恒重，去壳粉碎，并经60目过筛备用。称取一定量的种仁粉末置于萃取管中，加入10mL的萃取溶剂

5、，在一定的时间、温度条件下进行微波萃取（微波功率800W）。萃取结束后，于5000r/min离心5min，收集有机萃取液，经减压浓缩，于105℃干燥至恒重，并计算三尖杉种仁的油脂提取率。1.3.2油脂提油率的计算油脂提油率=得油量/三尖杉种仁粉末质量×100%1.3.3单因素试验1.3.3.1萃取溶剂对提取率的影响分别以10mL丙酮、石油醚、乙醚、乙醇、乙酸乙酯为萃取溶剂，料液比1:25g/mL，萃取温度70℃，萃取时间20min的条件下进行微波萃取，测定不同萃取溶剂对三尖杉种仁油脂提取率的影响。1.3.3.2料液比对提取率的影响在乙酸乙酯为萃取溶剂，料液比分别为1:20、1:25、1:30、

6、1:35、1:40g/mL，萃取温度70℃，萃取时间20min的条件下进行微波萃取，测定不同料液比对三尖杉种仁油脂提取率的影响。1.3.3.3萃取时间对提取率的影响在乙酸乙酯为萃取溶剂，料液比1:25g/mL，萃取温度为70℃，萃取时间分别为5、10、15、20、25min的条件下进行微波萃取，测定不同萃取时间对三尖杉种仁油脂提取率的影响。1.3.3.4萃取温度对提取率的影响在乙酸乙酯为萃取溶剂，料液比为1:25g/mL，萃取时间20min，萃取温度分别为50、55、60、65、70℃的条件下进行微波萃取，测定不同萃取温度对三尖杉种仁油脂提取率的影响。1.3.4正交优化试验综合单因素试验结果，

7、以萃取溶剂、料液比、萃取时间、萃取温度为试验因素，以油脂提取率为检测指标，采用极差法对上述4个因素进行正交优化实验，正交因素水平表见表1。表1正交因素水平表水平因素A萃取溶剂B料液比/g/mLC萃取时间/minD萃取温度/℃1丙酮1:2515552乙醇1:3020603乙酸乙酯1:3525651.3.5脂肪酸组成分析[9]1.3.5.1甲酯化衍生取50mg三尖杉种仁油脂于25mL具塞试管中，加入5