银盐法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定

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1、·４８·粮食储藏２０１２（５）檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱殗殗檱檱谷物化学与品质分析檱檱殗殗檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱檱银盐法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定＊何岩于治宇张徐（吉林中储粮质量检测中心有限公司１３００００）摘要按ＧＢ／Ｔ５００９．１１－２００３《食品中总砷及无机砷的测定》无机砷测定中第二法银盐法要求对稻谷中无机砷的含量进行检测，并评定了检测结果的不确定度。评定发现最终不确定度来源主要来自于标准曲线引入的不确定度和重复性实验引入的不确定度。关键词银盐法稻谷无机砷不确定度一个完整的测量结果，除了给出最佳估计值，ｆ物：标准物质的影响因子还要对其进行不确定

2、度评定，各实验室之间的量值４不确定的来源分析比较和实验数据的比较更是要求提供包含因子或置［１］信水准约定的测量结果的不确定度。本文根据［２］ＪＪＦ１０５９－１９９９《测量不确定评定与表示》要求，对银盐法测定稻谷中无机砷含量进行不确定度评定。１测定方法按ＧＢ／Ｔ５００９．１１－２００３《食品中总砷及无机砷的测定》无机砷测定中第二法银盐法，重复４次图１不确定度来源因果图测定稻谷中无机砷的质量分数。５标准不确定度的评定２测定步骤试样在６ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液中，经７０℃水浴加５．１样品制备过程引入的不确定度热后，无机砷以氯化物的形式被提取，经碘化钾，５．１．１取样本实验

3、依据ＧＢ／Ｔ５００９．１１－２００３氯化亚锡还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新《食品中总砷及无机砷的测定》规定，将稻谷样品生态氢生成砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色充分混合后随机取样，可认为样品是均匀的，具有胶态物，与标准系列比较定量。代表性的，因此可以忽略此过程带来的不确定度。５．１．２称样利用百分之一天平称取５．００ｇ经粉３计算公式碎的稻谷样品，置于具塞锥形瓶。ｍ２５．１．２．１天平校准吉林省计量科学研究院出具ｘ＝×ｆ标×ｆ复×ｆ仪×ｆ物ｍ１的天平校准证书中给出天平置信区间±０．００５ｇ，Ｘ：某食品样品中Ａｓ的质量分数，ｍｇ／ｋｇ按矩形分布，则由带来的

4、不确定度分量为：ｍ１：称取某食品样品的质量，ｇ０．００５ｇｕ１（ｍ１）＝＝０．００３ｇｍ２：样品消化液和扣除试剂空白后测定的Ａｓ槡３的质量，μｇ５．１．２．２天平的重复性按《化学分析中不确定ｆ复：重复性测量的影响因子度的评估指南》得到分析天平的重复性约为０．５×ｆ标：最小二乘法拟合标准曲线的影响因子最后一位有效数字。分析天平最后一位有效数字为ｆ仪：仪器的精密度的影响因子０．０１ｇ，所以：＊通讯地址：长春市经济开发区仙台大街３１１１号第４１卷银盐法测定稻谷中无机砷含量的不确定度评定·４９·ｕ２（ｍ１）＝０．５×０．０１＝０．００５ｇ５．２．２．４人员读数根据《化

5、学分析中不确定度则由天平引起的标准不确定度为：评估指南》有关数据，人员读数允许有１％的不准ｕ（ｍ１）＝ｕ１２（ｍ）＋ｕ２（ｍ）确性。按三角分布，其不确定度为：槡１２１１％×１０ｍＬ２２ｕ＝０．０４０８ｍＬ＝０．００３槡＋０．００５＝０．００６ｇ３（ｖ１０）＝槡６由称量引起的相对不确定度为：所以由标准溶液稀释过程带来的不确定度为：ｕ（ｍ１）０．００６ｇｕｒｅｌ（ｍ１）＝＝＝０．００１２ｕ（ｖ１０）ｍ１５．００ｇ２（ｖ）＋ｕ２（ｖ）＋ｕ２（ｖ）５．１．３消化回收率在稻谷样品消化过程中可能＝槡ｕ１１０２１０３１０２２２会出现无机砷损失或者消化液被污染等现象，使稻＝０

6、．０１１５槡＋０．０１０５４＋０．０４０８谷样品中的无机砷不能全部进入提取液中，根据实＝０．０４３７ｍＬ验经验：本方法无机砷的消化回收率为８０％～１０００ｍＬ容量瓶和１００ｍＬ容量瓶体积带来的９０％，根据ＪＪＦ１０５９－１９９９《测量不确定度评定与不确定度分析与１０ｍＬ移液管分析相同，计算得表示》规定计算稻谷样品中回收率。ｕ（ｖ１０００）＝０．１６３３ｍＬ２ｕ（ｖ１００）＝０．０５７７ｍＬ（ｂ）＋＋ｂ－ｕ（ｒｅｃ）＝槡则由标准溶液稀释过程带来的相对不确定度１２为：（５％＋５％）２＝槡＝２．８８％＝０．０２８８ｕ（ｆ１）１２ｕｒｅｌ（ｆ１）＝ｆ１５．２标准物质引

7、入不确定度＝５．２．１标准储备液的不确定度无机砷标准储备ｕ（ｖ１０）］２ｕ（ｖ１０００）］２ｕ（ｖ１００）］２液由中国计量科学研究院提供，质量浓度为（１０００２×［ｖ＋［＋［槡１０ｖ１０００ｖ１００±１）μｇ／ｍＬ（Ｋ＝３）。（０．０４３７２０．１６３３２０．０５７７２＝２×）＋（）＋（）则无机砷标准储备液的标准不确定度为：槡１０１０００１００１μｇ／ｍＬ＝０．００６２ｕ（ｓ）＝＝０．３３３μｇ／ｍＬ３５．３最小二乘法拟合标准曲线校准产生的不确定度ｕ（ｓ）ｕｒｅｌ（ｓ）＝５．３．１拟合过程采用５个浓度水平的无机砷标ｓ准溶液，用分光光度计分别测定２次，得到相应的

8、０．３３３μｇ／ｍＬ＝＝０．０００３３